18
,
где т1 - масса сульфата-иона, найденная по градуировочному графику, мг;
0,833 - коэффициент пересчета сульфат-иона на оксид серы (VI);
V - общий объем раствора, см",
V1 - объем аликвотной части анализируемого раствора, взятый для фотоколориметрирования, см3;
т - масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,05 %.
Суммарная относительная погрешность метода ± 10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли оксида серы анализ проводят гравиметрическим методом.
3.14. Определение массовой доли оксида натрия (ацидиметрический метод)
3.14.1 Сущность метода
Метод основан на ацидиметрическом титровании раствора, полученного после многократной обработки силиката натрия горячей водой.
3.14.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Кислота соляная по ГОСТ 311-8, х. ч., раствор молярной концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3.
Спирт этиловый ректифцкованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
3.14.3. Проведение анализа /
Взвешивают 0,19-0,21 г силиката натрия, помещают в стакан вместимостью 150-200 см3, обрабатывают 25 см3 нагретой до кипения водой и, прокипятив 2-3 мин, дают отстояться. После этого прозрачный раствор сливают в коническую колбу вместимостью 250 см3.
Оставшийся в стакане осадок снова обрабатывают до полного растворения небольшими порциями по 10 см3 горячей воды. Снова кипятят и сливают прозрачный раствор в ту же коническую колбу. Полноту растворения массы навески проверяют по фенолфталеину.
После охлаждения жидкость в колбе титруют раствором соляной кислоты в присутствии 3-4 капель метилового оранжевого до перехода желтой окраски в бледно-розовую.
3.14.4. Обработка результатов
Массовую долю оксида натрия (X8) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации с (НСl) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т - масса навески, г;
х - массовая доля потерь при прокаливании (п. 3.4), %;
0,0031 - масса оксида натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух