14
Метод основан на образовании оранжево-красного комплексного соединения железа с 1,10-фенантролином (λ = 508 нм). Трехвалентное железо предварительно восстанавливается солянокислым гидроксиламином.
3.10.2. Реактивы, растворы, аппаратура
Колориметр фотоэлектрический по нормативно-технической документации или спектрофотометр.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Гидроксиламингидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.
Натрий уксусно-кислый по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 40 %.
1,10-фенантролин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Ацетатный буферный раствор с рН 5,0, готовят следующим образом:
38 г уксусно-кислого натрия растворяют в 500 см3 воды, добавляют 6,7 см3 уксусной кислоты, доливают водой до объема 1000 см3 и перемешивают.
Стандартные растворы оксида железа (III), готовят, как указано в п. 3.9.3.
Универсальная индикаторная бумага.
3.10.3. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 25 см3 испытуемого раствора, приготовленного по п. 3.8.4, добавляют 3 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида и добавляют по каплям раствор уксусно-кислого натрия до рН 3,0 (рН контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги). Затем прибавляют 10 см3 буферного раствора, 2 см3 раствора 1,10-фенантролина, доливают водой до метки и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, используя зеленый светофильтр с длиной волны λ = 540 нм в кюветах с толщиной слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный также, как испытуемый раствор.
Содержание оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.
3.10.4. Построение градуировочного графики
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 приливают из бюретки 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см3 стандартного раствора В массовой концентрации 0,01 мг/см3 Fe2О3. Одновременно готовят раствор сравнения. Далее поступают в соответствии с п. 3.10.3. По полученным значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям оксида железа (III) строят градуировочный график. Второй градуировочный график строится аналогично первому с использованием раствора Б массовой концентрации 0,1 мг/см Fe2О3.
3.10.5. Обработка результатов - по п. 3.9.6.
При разногласиях в оценке массовой доли оксида железа анализ проводят фотоколориметрическим методом с 1,10-фенантролином.
3.11. Определение массовой доли оксида кальция (комплексонометрический метод)
3.11.1. Сущность метода
Метод основан на прямом титровании трилоном Б анализируемого раствора при рН 12 с индикатором хром темно-синим или флуорексоном после разложения силиката натрия смесью фтористо-водородной и серной кислот и растворения остатка в разбавленной соляной кислоте.
3.11.2. Реактивы и растворы
Натрий сернистый (сульфид) по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 2 % (свежеприготовленный).
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328, х. ч., раствор концентрации 2 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Индикатор «конго» красный.