13
Раствор В, содержащий, массовой концентрации 0,01 мг/см3 Fe2O3 готовят разбавлением водой раствора Б в десять раз.
3.9.4. Построение градуированной кривой
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см3 раствора Б.
В каждую колбу добавляют 10 см3 раствора хлористого аммония концентрации 1 моль/дм3, 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 20 % и прибавляют по каплям раствор аммиака с массовой долей 10 % до появления устойчивой желтой окраски и сверх того 3 см3. Растворы перемешивают и доводят объем водой до метки.
Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий Fe2O3.
Вторая градуировочная кривая строится аналогично первой, но при этом берут раствор В массовой концентрации 0,01 мг/см3.
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре пользуясь синим светофильтром (длина волны 450 нм), в кюветах с толщиной слоя 30 мм.
По полученным данным строят градуировочный график.
Значения оптической плотности откладывают по оси ординат, а соответствующие им количества Fe2O3 в миллиграммах - по оси абсцисс.
Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности по результатам трех параллельных определений.
Градуировочный график проверяют не реже одного раза в 6 мес, а также при замене реактивов или фотоэлектроколориметра.
3.9.5. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 25 см3 испытуемого раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.8.4, приливают 10 см3 раствора хлористого аммония концентрации 1 моль/дм3, 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 20 % и аммиака сначала до появления устойчивой желтой окраски и сверх того 3 см3, после чего разбавляют водой до метки. Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий Fe2O3.
3.9.6. Обработка результатов
По полученной оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание Fe2O3 в испытуемом растворе,
Массовую долю оксида железа (X5) в процентах вычисляют по формуле
,
где m1 - масса Fe2O3, найденная по градуировочному графику, мг;
V - общий объем раствора, см3;
m - масса навески, г;
V1 - объем аликвотной части раствора, взятый для фотоколориметрирования, см3;
х - массовая доля потерь при прокаливании (п. 3.4), %.
При необходимости в результат определения вносят поправку на массовую долю оксида железа, определяемую контрольным опытом.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,01 %.
Суммарная относительная погрешность анализа ±5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.10. Фотоколориметрический метод определения массовой доли оксида железа (III) с 1,10-фенантролином
3.10.1. Сущность метода