5
Аммиак водный по ГОСТ 3760, х. ч.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300 высшего сорта.
Тигли из платины № 100-7 или № 100-8 и крышки к тиглям из платины № 101-7 или № 101-8 по ГОСТ 6563.
Печь муфельная лабораторная с температурой нагрева 1000-1100 °С.
Чашка фарфоровая № 4 по ГОСТ 9147.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
3.5.3 Проведение анализа
0,8-1,0 г порошка силиката натрия взвешивают в стаканчике для взвешивания и осторожно высыпают в фарфоровую чашку. Стаканчик для взвешивания тотчас же взвешивают и по разности масс вычисляют массу навески.
Навеску в чашке обрабатывают 75-100 см3 горячей воды, помещают на плитку, прикрывают часовым стеклом и осторожно кипятят, помешивая в течение 15-30 мин до растворения препарата.
При определении диоксида кремния в силикате с низким силикатным модулем пробу можно растворять в фарфоровой чашке на кипящей водяной бане. Затем через носик чашки в раствор при частом перемешивании стеклянной палочкой вводят из капельницы 25 см3 соляной кислоты, при этом чашка должна быть накрыта часовым стеклом. Не снимая стекла, чашку с содержимым помещают на кипящую баню на 10-15 мин, после чего часовое стекло снимают и обмывают его и края чашки водой. Полученный раствор общим объемом около 150 см3 вместе с выделившимся осадком геля кремниевой кислоты выпаривают почти досуха на кипящей водяной бане или под лампой инфракрасного излучения. Образовавшийся твердый осадок осторожно растирают до порошкообразного состояния пестикообразной стеклянной палочкой, которая должна находиться в чашке. Нагревание на водяной бане или под лампой инфракрасного излучения продолжают до полного исчезновения запаха хлористого водорода. Полноту удаления хлористого водорода проверяют также с помощью палочки, смоченной раствором аммиака. Для более полного обезвоживания кремниевой кислоты чашку держат на водяной бане еще 2 ч.
Высушенный и охлажденный осадок смачивают 3-4 см3 соляной кислоты и, прикрыв чашку часовым стеклом, выдерживают 15-20 мин, после чего в нее приливают 70-75см3 горячей воды. Раствор вместе с осадком перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку в чашке отстояться (не более 10 мин), а затем жидкость декантируют на фильтр «белая лента». Осадок промывают 3-4 раза декантацией небольшими порциями горячей воды, перенося его на фильтр, и затем на фильтре 8-10 раз теплым разбавленным (1:99) раствором соляной кислоты.
Кремниевую кислоту выделяют вторично, выпаривая полученный фильтрат вместе с промывными водами в той же фарфоровой чашке на кипящей водяной бане досуха и повторяя при этом все предыдущие операции, за исключением промывания декантацией.
Оба фильтра с осадком кремниевой кислоты подсушивают до слегка влажного состояния, осторожно заворачивают внутрь края фильтров, закрывая этим осадок, и плотно укладывают конусом вверх в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель.
Содержимое тигля озоляют и прокаливают в лабораторной электропечи при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы.
Прокаленный осадок обрабатывают несколькими каплями разбавленной (1:1) серной кислоты и 5-7 см3 фтористо-водородной кислоты. Полученную смесь выпаривают досуха на электроплитке. Затем сухой остаток солей прокаливают при постепенном повышении температуры до 1000-1100 °С в муфельной печи и течение 15-20 мин. После охлаждения в эксикаторе тигель с остатком взвешивают.
3.5.4. Обработка результатов