11
эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3 до перехода фиолетовой окраски в синюю.
Коэффициент соответствия (К1) раствора серно-кислого цинка концентрации 0,025 моль/дм3 вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
К - коэффициент поправки раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3.
3.8.4. Приготовление испытуемого раствора
2,0-2,1 г силиката натрия взвешивают в платиновой чайке. Параллельно проводят контрольный опыт на чистоту реактивов. Навеску смачивают водой и смешивают с 2 см3 серной кислотой 7-10 см3 фтористо-водородной кислоты. Смесь выпаривают сначала на водяной бане до полного удаления фтористо-водородной кислоты, затем переносят на электроплитку и нагревают до обильного выделения паров серной кислоты. Когда содержимое чашки превратится в сиропообразную массу, застывшую при охлаждении, нагревание прекращают.
После этого в чашку наливают 10-15 см3 воды, 3-4 см3 соляной, кислоты и, помешивая стеклянной палочкой, полностью растворяют остаток солей при осторожном нагревании на водяной бане.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 или 250 см3, ополаскивают чашку не менее трех раз горячей водой, сливая воду каждый раз в ту же колбу. Затем колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.
3.8.5. Проведение анализа
50 см3 раствора, приготовленного в соответствии с п. 3.8.4, переносят сухой пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 раствора трилона Б, опускают бумагу «конго», добавляют 30-35 см3 воды, нагревают до 50 °С и прибавляют по каплям водный аммиак с массовой долей 25 % до покраснения бумаги, а затем раствор водного аммиака с массовой долей 10 % до ярко-красного цвета бумаги. Затем прибавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, 10 см3 раствора соляно-кислого гидроксиламина и кипятят 1-2 мин. После этого сразу же титруют раствором серно-кислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым, 10 капель которого предварительно добавляют в раствор. Титрование продолжают до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную. Отмечают объем раствора серно-кислого цинка, израсходованный на титрование (V1). При обработке результатов необходимо учитывать результат контрольного опыта.
3.8.6. Обработка результатов
Массовую долю суммы оксида железа и оксида алюминия в пересчете на оксид алюминия (Х) в процентах вычисляют по формуле
,
где V2 - объем раствора серно-кислого цинка концентрации 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;
V4 - объем раствора серно-кислого цинка концентрации 0,025 моль/дм3, израсходованный на обратное титрование пробы, см3;
К1 - коэффициент соответствия раствора серно-кислого цинка концентрации 0,025 моль/дм3;
V3 - общий объем анализируемого раствора, см3;