15
Сахар-рафинад по ГОСТ 22, раствор с массовой долей 2 %.
Кислотный хром темно-синий, готовят по п. 3.8.2.
Индикатор флуорексон.
Индикатор тимолфталеин.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %:
Индикаторная смесь флуорексона: 0,2 г флуорексона и 0,165 г тимолфталеина растирают в фарфоровой ступке с 20 г хлористого калия.
Трилон Б концентрации 0,025 моль/дм3, раствор готовят по п. 3.8.3. Коэффициент поправки трилона Б определяют по п. 3.8.3.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор концентрации 5 моль/дм3.
3.11.3. Проведение анализа
Приготовление раствора для определения оксида кальция проводят, как указано в п. 3.8.4. Полученный раствор переносят количественно в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 2 см3 раствора сахара, добавляют воды до объема 85-90 см3, опускают индикаторную бумагу «конго», нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до покраснения бумаги, добавляют 2 см3 раствора сульфида натрия, перемешивают, добавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия, выдерживают раствор 1-2 мин, добавляют 8-10 капель раствора кислотного хрома темно-синего и титруют при непрерывном перемешивании раствором трилона Б до перехода малиновой окраски раствора в неизменяющуюся синюю.
В случае применения смеси флуорексона с тимолфталеином в коническую колбу для титрования вместимостью 250 см3 помещают раствор, полученный в соответствии с п. 3.6.4, разбавляют водой до объема 80-100 см3, добавляют 1-2 капли малахитового зеленого и приливают по каплям раствор гидроокиси калия до обесцвечивания раствора, после чего добавляют избыток его в количестве 10 см3. К полученному раствору добавляют 30-50 мг смеси индикаторов флуорексона и тимолфталеина и титруют из бюретки раствором трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3 до резкого изменения зеленой флюоресценции раствора и перехода его окраски в фиолетовую. Титрование следует проводить на черном фоне. Отмечают объем трилона Б, пошедший на титрование оксида кальция.
3.11.4. Обработка результатов
Массовую долю оксида кальция (Х4) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
К - коэффициент поправки раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3;
0,0014 - масса СаО, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно 0,025 моль/дм3, г;
V1 - объем раствора трилона Б концентрации 0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;
V3 - общий объем анализируемого раствора, см3;
V4 - объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;
m - масса навески, г;
х - массовая доля потерь при прокаливании (п. 3.4), %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,05 %.
Суммарная относительная погрешность анализа ±2 % при доверительной вероятности Р = 0,95.