4
концентрированную кислоту или концентрированный раствор аммиака.
Для проведения анализа применяют мерную лабораторную посуду по ГОСТ 1770 не ниже 2-го класса точности. Для измерения объемов аликвотных частей растворов проб, стандартных и титрованных растворов используют мерную лабораторную посуду по нормативно-технической документации (пипетки, бюретки). Измерение объемов вспомогательных и буферных растворов проводят мерной лабораторной посудой по ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки).
Выражения «горячая вода» или «горячий раствор» обозначают, что температура жидкости составляет 60-80 °С, «теплая вода» или «теплый раствор» - температура жидкости составляет 40-50 °С.
Для построения градуировочных графиков требуется не менее пяти точек, которые должны быть равномерно распределены по диапазону измерений, при этом максимальное и минимальное значения измерений устанавливают пределы диапазона измерений. Градуировочные графики проверяют не реже одного раза в 6 мес, а также при замене реактивов или фотоколориметра.
Точные концентрации растворов рассчитывают до четвертого десятичного знака по результатам не менее чем трех параллельных определений.
3.3. Внешний вид силиката натрия определяют визуально.
3.4. Определение массовой доли потерь при прокаливании
3.4.1. Аппаратура
Печь лабораторная муфельная с нагревом до температуры 500 °С.
Тигли фарфоровые с крышками № 3 и 4 по ГОСТ 9147.
3.4.2. Проведение анализа
В предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель помещают 0,8-1,0 г порошка силиката натрия. Тигель с навеской на 3/4 прикрывают крышкой (во избежание в дальнейшем разбрызгивания), прокаливают, постепенно повышая температуру, в электрической муфельной печи и выдерживают при температуре 400-420 °С в течение 30-40 мин. Тигель с навеской охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют прокаливание до постоянной массы.
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю потерь при прокаливании (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где m1 - потеря массы навески после прокаливания, г;
m - масса навески силиката натрия, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,3 %.
Суммарная относительная погрешность анализа ±0,4 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.5. Определение массовой доли диоксида кремния (гравиметрический метод)
3.5.1. Сущность метода
Метод основан на разложении пробы растворением в горячей воде, двойном обезвоживании кремниевой кислоты в соляно-кислой среде, выделении и прокаливании осадка, отгонке четырехфтористого кремния путем обработки фтористоводородной кислотой.
3.5.2. Реактивы, растворы, аппаратура
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., разбавленная 1:99.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., разбавленная 1:1.
Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484, х. ч.