6
Массовую долю диоксида кремния (X1) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса тигля с осадком диоксида кремния, г;
т2 - масса тигля с остатком после обработки фтористо-водородной кислотой, г;
т - масса навески силиката натрия, г;
х - массовая доля потерь при прокаливании (п. 3.4), %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,3 %.
Суммарная относительная погрешность анализа ±0,45 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.6. Определение массовой доли диоксида кремния (комбинированный метод)
3.6.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в гравиметрическом определении основной массы диоксида кремния. В фильтрате определяют содержание диоксида кремния фотоколориметрически по синей окраске восстановленного кремнемолибденового комплекса. Массовую долю диоксида кремния определяют как сумму результатов гравиметрического и фотоколориметрического методов.
3.6.2. Реактивы, растворы, аппаратура
Реактивы, растворы, аппаратура - по п. 3.5.2, а также
Колориметр фотоэлектрический по ГОСТ 12083 или спектрофотометр.
Диоксид кремния по ГОСТ 9428.
Аскорбиновая кислота, раствор с массовой долей 5 %.
Аммоний молибденово-кислый по ГОСТ 3765, раствор с массовой долей 5 %.
Соль закиси железа и аммония двойная серно-кислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с массовой долей 4 %.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор с массовой долей 5 %.
Медь (II) серно-кислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор с массовой долей 0,4 %.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и раствор молярной концентрации с (НСl) = 0,5 моль/дм3.
3.6.3. Подготовка к анализу
Смесь восстановителей I готовят, смешивая равные объемы растворов соли Мора и аскорбиновой кислоты. Смесь хранят в темном месте не более 7 дней.
Смесь восстановителей II готовят, смешивая равные объемы растворов тиомочевины и серно-кислой меди.
Для приготовления стандартного раствора, содержащего 0,25 мг/см3 SiO2, взвешивают 0,0625 г тонко растертого диоксида кремния, предварительно прокаленного при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы, и сплавляют в платиновом тигле с 1 г безводного углекислого натрия. Расплав выщелачивают водой, полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
3.6.4. Проведение анализа
Основную массу диоксида кремния получают однократным выделением в соответствии с п. 3.5.3. Фильтрат с промывными водами собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3, объем доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Аликвотную часть анализируемого раствора в количестве 25 или 50 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 дистиллированной воды, 4 см3