ГОСТ Р 53040—2008
6.9.4 Обработка результатов
Массовуюдолю сульфатов Х4,млн-1(мг/кг), вычисляют поформуле
у
_
т ,
-1000
т
где т , — масса сульфатов, найденная по калибровочному графику, мг;
1000 — коэффициент пересчета массы навески пробы т вкг;
т — масса навески пробы лимонной кислоты, г.
Вычисления проводят до первого десятичного знака с записью результата до целого числа.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных изме
рений.
Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами
двух измерений, полученными вусловиях повторяемости, недолжен превышать 10 мг/кг при Р = 95 %.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух изме
рений. полученными вусловиях воспроизводимости, недолжен превышать 15 мг/кгпри Р = 95 %.
Границы абсолютной погрешности метода
а
10 мг/кг. при вероятности Р = 95 %.
6.10Тест на легкообугливаемые вещества
Метод основан на озолении примесей лимонной кислоты серной кислотой при 90 °С ивизуальном
сравнении интенсивности полученной окраски раствора с окраской раствора сравнения.
6.10.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, устройства и реактивы
Весылабораторные поГОСТ 24104 с пределамидопускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания
а
0.0001 г.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С и ценой деления
0.5 X по ГОСТ 28498.
Стаканчики для взвешивания СВ-19/9 или СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.
Пробирки П2Т-25ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770.
Ступка и пестик по ГОСТ 9147.
Термостат или баня водяная.
Кислотасерная по ГОСТ 4204. х.ч.
Кислотасоляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Кобальт хлористый по ГОСТ 4525, ч.д.а.
Железо хлорное (железо III хлорид)по ГОСТ 4147, х.ч.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
6.10.2 Подготовка к испытанию
6.10.2.1 Раствор соляной кислоты (1:39) готовят разбавлением пообъему соляной кислоты плот
ностью 1.36 r/см3(одна часть)дистиллированной водой (39 частей).
6.10.2.2 Приготовление раствора хлорного железа
Навескухлорного железа массой 4.5 г. взвешеннуюсзаписью результата взвешивания дотретьего
десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в соляной кислоте,
доводят объем раствором соляной кислотыдо метки и перемешивают.
6.10.2.3 Приготовление растворахлористого кобальта
Навеску хлористого кобальта массой 5.95 г, взвешенную с записью результата до третьего деся
тичногознака.помещаютвмерную колбувместимостью 100см3,растворяют всоляной кислоте, доводят
объем раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
6.10.2.4 Приготовление растворасравнения
К0.6 см3раствора хлористого кобальта добавляют 5.1 см3раствора хлорного железа и перемеши
вают. Раствор сравнения должен бытьсвежеприготовленным.
6.10.3 Проведение испытания
Навеску тщательно растертой пробы массой 0.5 г. взвешенную с записью результата до третьего
десятичного знака, помещают в пробирку и осторожно прибавляют 5 см3 серной кислоты. Пробирку
помещают втермостат или водяную баню с температурой 90 X . через 1мин содержимое пробирки тща
тельно перемешивают и выдерживают при указанной температуре втечение 15 мин. Затем пробу быст ро
охлаждаютдо температуры (20 ± 2) X .
13