ГОСТ Р 53040—2008
Границы абсолютной погрешности метода ±10 мг/кг при вероятности Р = 95 %.
6.9 Определение массовой доли сульфатов
Метод основан на осаждении сульфат-ионов раствором хлористого бария иопределении трудно-
растворимого сульфата бария нефелометрическим методом.
6.9.1 Средства измерений и роактивы
Весылабораторныепо ГОСТ 24104с пределамидопускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания ± 0.00001 г.
Фотоколориметр-нефелометр, обеспечивающий измерение при длине волны (480 ±10) нм с
погрешностью не более ± 1%.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Стаканчики для взвешивания СВ-19/9 или СН 60/14 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-50-1 и 1-100-1 поГОСТ 1770.
Колбы 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-1-2(5) и2а-2-1 -25 по ГОСТ 29227.
Колбы Кн-1 -100 по ГОСТ 25336.
Колбы 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Пробирки П1-25-200 ХС по ГОСТ 25336.
Бария хлорид по ГОСТ 4108, х.ч.
Калий сернокислый поГОСТ 4145. х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Крахмал растворимый поГОСТ 10163,х.ч.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
6.9.2 Подготовка к испытанию
6.9.2.1 Раствор хлористого бария с массовой долей 20 % готовят по ГОСТ 4517.
6.3.2.2 Раствор соляной кислоты с массовой долей 10% готовят по ГОСТ 4517.
6.9.2.3 Раствор сернокислого калия с массовой концентрацией 0.181 г/дм3(0,1 мг/см3SO? ) гото
вят по ГОСТ4212.
6.9 2.4 Раствор крахмала с массовой долей 1 % готовят по ГОСТ 4517.
6.9.2.5 Приготовление раствора сравнения
В мерную колбу вместимостью 50 см3вносят 1см3растворасоляной кислоты. 3 см3раствора крах
мала итщательно перемешивают,затем прибавляют3см3раствора хлористого бария, перемешиваюти
доводят до метки дистиллированной водой.
6.3.2.6 Построение калибровочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3вносятО: 2; 4; 6; 8; 10см3раствора сернокислого калия (1 см3
содержит 0.1 мг SOf‘ ), в каждый раствор прибавляют 25 см3дистиллированной воды. 1 см3раствора
соляной кислоты. 3 см3раствора крахмала и тщательно перемешивают втечение 1 мин. Затем прибав
ляют 3 см3 раствора хлористого бария, перемешивают и доводят объем до метки дистиллированной
водой. Приготовленные растворы содержат 0.0:0.2; 0,4; 0.6; 0.8; 1,0 мг SO*".
Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре-нефелометре при
длине волны (480 ♦ 10) нм вкюветах с рабочейдлиной слоя 50 мм поотношению к раствору сравнения.
По усредненным значениям двух параллельных измерений строят калибровочный график, откла
дывая пооси абсцисс содержание сульфатов вкалибровочных растворах, а пооси ординат — соответ
ствующие значения оптической плотности.
Периодически не реже одного раза в3 мес данные построения исам калибровочный график уточ
няют, используя свежеприготовленные растворы.
6.9.3 Проведение испытания
Навеску пробы массой 2 г. взвешенную с записью результата взвешивания до четвертогодесятич
ного знака, количественно переносятвконическую колбу, растворяют в43 см3дистиллированной воды,
добавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и тщательно перемешивают
в течение 1 мин. Затем медленно прибавляют 3 см3хлористого бария и тщательно перемешивают.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора на фотоколориметре-
нефелометре при длине волны(480 ± 10) нм вкюветах с рабочей длиной слоя50 мм поотношению к рас
творусравнения, приготовленному по 6.9.2.5.
12