ГОСТ Р 53040—2008
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух изме
рений. полученными вусловиях воспроизводимости при Р = 95 %. недолжен превышать 0,4 %.
Границы абсолютной погрешности метода ± 0,2 % при Р = 95 %.
6.6 Определение массовой доли воды
Определение массовой доли воды методом Фишера — по ГОСТ 14870.
6.7 Определение массовой доли сульфатной золы
Метод основан на определении несгораемого остатка в виде сульфатов после прокаливания
лимонной кислоты, предварительно обработанной серной кислотой.
6.7.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, устройства и реактивы
ВесылабораторныепоГОСТ 24104с пределамидопускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания ± 0,00001 г.
Часы электронно-механические кварцевые ло ГОСТ 27752.
Печь муфельная.
Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 или СН-34/12.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Тигель Ne5 по ГОСТ 9147.
Щипцы тигельные.
Эксикатор ло ГОСТ 25336.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.
Кальций хлористый по ГОСТ 450, плавленый, предварительно прокаленный.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
6.7.2 Условия проведения испытания
Озоление пробы проводят ввытяжном шкафу.
6.7.3 Подготовка к испытанию
Фарфоровый тигель прокаливают вмуфельной печи втечение 3ч. Послеэтого тигельохлаждаютв
эксикаторе надхлористым кальцием 0,5чивзвешиваютс записью результата взвешиваниядочетверто
го десятичного знака. Прокаливание повторяют до постоянной массы, пока расхождение между двумя
повторными взвешиваниями тигля (после охлаждения)будет составлять не более 0.0002 г.
6.7.4 Проведение испытания
Навеску пробы массой 3 г, взвешенную с записью результата до четвертого десятичного знака,
помещаютвпредварительно прокаленныйдо постоянной массы тигель идобавляют0.5 см3серной кис
лоты. смачивая всю пробу. Тигель осторожно нагревают на электроплитке до озоления пробы. Затем
тигель с озоленной пробой прокаливают при температуре (800 ± 25) СС вмуфельной печи втечение 1 ч.
После прокаливаниятигельохлаждаютвэксикаторе надхлористым кальцием 0,5 чивзвешивают с
записьюрезультата до четвертогодесятичногознака. Прокаливаниеповторяют до тех пор. пока расхож
дение междудвумя повторными взвешиваниями будет составлять не более 0.0002 г.
6.7.5 Обработка результатов
Массовую долю сульфатной золы Х2, %, вычисляют по формуле
Х 2
_
( т 2
- т , ) 100(2)
т
где т2— масса тигля с золой, г;
гл, — масса пустого тигля, г;
т — масса навески пробы, г;
100 — коэффициент пересчета результата впроценты.
Массовуюдолю сульфатной золы вычисляют до третьего десятичного знака с записью результата
до второго десятичного знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных изме
рений.
Предел повторяемости (сходимости) г — абсолютное значение разности между результатами
двух измерений, полученными а условиях повторяемости при Р = 95 %. недолжен превышать 0,01 %.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух изме
рений, полученными вусловиях воспроизводимости при Р = 95 %. недолжен превышать 0,02 %.
Границы абсолютной погрешности метода ± 0,01 % при Р = 95 %.
6.8 Определение массовой доли оксалатов
Метод основан на осаждении оксалат-ионов раствором уксуснокислого кальция и определении
труднорастворимогооксалата кальция нефелометрическим методом.
ю