ГОСТ Р 53040—2008
6.8.1 Средства измерений и реактивы
Весылабораторные поГОСТ24104 с пределамидопускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания ± 0,00001 г.
Фотоколориметр-нефолометр. обеспечивающий измерение при длине волны (480 ± 10) нм с
погрешностью неболее ± 1 %.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Колбы Кн-2-50-22/34 ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 илиСН-34/12 поГОСТ 25336.
Цилиндры 1-50-1 и 1-100-1 поГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-1-1(2) и 2а-2-1-25 по ГОСТ 29227.
Пробирки П1-16-15ХС по ГОСТ 25336.
Колбы 2-25-2 по ГОСТ 1770.
Кальций уксуснокислый по ГОСТ 3159. чщ.а.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180. чщ.а.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
6.8.2 Подготовка к испытанию
6.8.2.1 Раствор щавелевой кислоты с массовой концентрацией 1 мг/см3готовят по ГОСТ4212.
6.8.2.2 Приготовление раствора уксуснокислого кальция
Раствор уксуснокислого кальция с массовой долей 10 % готовят растворением 10 гуксуснокислого
кальция в90 см3дистиллированной воды.
6.8.2.3 Приготовление раствора сравнения
Вмерную колбу вместимостью 25 см3вносят 2 см3уксуснокислого кальция идоводят до метки дис
тиллированной водой.
6.8.2.4 Построение калибровочного графика
Вмерные колбы вместимостью 25 см3вносят 0.0; 0.4;0.8; 1,2; 1,6 см3раствора щавелевой кислоты
(1 см3содержит 1мг С20 2 ). вкаждую колбу прибавляют 2 см3раствора уксуснокислого кальция идово
дят дистиллированной водой до метки. Приготовленные растворы содержат 0.0; 0.4; 0,8; 1,2; 1.6 мг
с2о24■
По истечении 30 минизмеряют оптическуюплотностьрастворов нафотоколориметре-нефеломет
ре при длине волны (480
1
10) нм вкюветах с рабочейдлиной слоя 50 мм поотношению к раствору срав
нения.
По усредненным значениям двух параллельных измерений строят калибровочный график, откла
дывая пооси абсцисс содержание оксалатов в калибровочных растворах, а по оси ординат — соответ
ствующие значения оптической плотности.
Периодически не реже одного раза в 3 мес данные для построения и сам калибровочный график
уточняют, используя свежеприготовленные растворы.
6.8.3 Проведение испытания
Навеску пробы массой 5 г, взвешенную с записью результата взвешивания до четвертогодесятич
ного знака, растворяют в 20 см3дистиллированной воды, прибавляют 2 см3 раствора уксуснокислого
кальция идоводятвмерной колбе вместимостью 25 см3дистиллированной водой до мотки.
По истечении 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре-нефеломет
ре при длине волны (480 ± 10) нм вкюветах с рабочейдлиной слоя 50 мм поотношению к раствору срав
нения. приготовленному no6.8.2.3.
6.8.4 Обработка результатов
Массовуюдолю оксалатов Ху млн-1(мг/кг). вычисляют по формуле
Xi = nviooo,3)
т
где т%— масса оксалатов, найденная покалибровочному графику, мг;
1000 — коэффициент пересчета массы навески т вкг:
т — масса навески пробы, г.
Вычисления проводят до первого десятичного знака с записью результата до целого числа.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных изме
рений.
Предел повторяемости (сходимости) г — абсолютное значение разности между результатами
двух измерений, полученными вусловиях повторяемости, недолжен превышать 10 мг/кг при Р - 95 %.
Предел воспроизводимости R — абсолютное значение разности между результатами двух изме
рений. полученными вусловиях воспроизводимости, недолжен превышать 15 мг/кгпри Р = 95 %.
11