ГОСТ Р 53040—2008
Термометр жидкостный стеклянный сдиапазоном измерений от0 °Сдо 100 °С, ценой деления 1 SC
по ГОСТ 28498.
Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815.
Пиридин по ГОСТ 13647.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
6.4.2 Условия проведения испытания
Испытаниеследует проводить ввытяжном шкафу.
6.4.3 Проведение испытания
Ксмеси, содержащей 5 см3пиридина и 1см3уксусногоангидрида,добавляютот 0,3до 0.5 ганали
зируемой пробы и смесь нагревают до температуры 70 ЭС. Появление красного окрашивания свиде
тельствуето присутствии врастворе цитрат-ионов.
6.5Определение массовой доли безводной лимонной кислоты
Метод основан на титриметрическом определении лимонной кислоты при нейтрализации раство
ром гидроокиси натрия вприсутствии фенолфталеина.
6.5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
Весылабораторные поГОСТ24104 с пределамидопускаемой абсолютной погрешности однократ
ного взвешивания ± 0.0001 г.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Бюретки 1-1-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.
Колбы Ки-1-250 по ГОСТ 25336.
Капельница 2-50 ХС или 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания СВ-14/8(19/9.24/10) или СН-34/12 (45/13.60/14) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
Склянка с тубусом 3-3(5) по ГОСТ 25336.
Трубка хлоркальциевая ТХ-П-1-17 по ГОСТ 25336.
Натрия гидроокись по ГОСТ4328. х.ч.
Фенолфталеин (индикатор).
Спиртэтиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652.
Водадистиллированная по ГОСТ 6709.
6.5.2 Подготовка к испытанию
6.5.2.1 Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3 (1 н) готовят по
ГОСТ 25794.1.
6.5.2.2 Спиртовой растворфенолфталеина с массовой долей 1% готовят по ГОСТ 4919.1
6.5.3 Проведение испытания
В сухом стаканчике взвешивают 2 г анализируемой пробы с записью результата взвешивания до
третьегодесятичного знака. Навеску из стаканчика количественно переносят вконическую колбу вмес
тимостью 250 см3, растворяют в 50 см3 дистиллированной воды, добавляют 2 — 3 капли раствора
фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до слабого розового окрашивания, не
исчезающего втечение 1 мин.
6.5.4 Обработка результатов
Массовуюдолю безводной лимонной кислоты X,, %. вычисляют поформуле
^ _ 0Д64КУ 100(1)
т
где 0.064 — эквивалентная масса безводной лимонной кислоты, соответствующая 1см3 раствора гид
роокиси натрия концентрации точно 1моль/дм3, г/см3;
К — поправочный коэффициент титра раствора гидроокиси натрия;
V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 1моль/дм3. израсходованный
на титрование пробы, см3;
100 — коэффициент пересчета результата впроценты;
т — масса навески пробы, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака с записью результата до первогодесятичного
знака.
За результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных изме
рений.
Предел повторяемости (сходимости) г— абсолютное значение разности между результатами
двух измерений, полученными вусловиях повторяемости при Р - 95 %. недолжен превышать 0.2 %.
9