ГОСТ 6805-97
Воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Воронки ВД-1 (2)-25 ХС по ГОСТ 25336.
Фильтры обеззоленные «белая» или «красная» лента диаметром 90—125 мм.
Колбы мерные 1 (2)-25 (100, 1000)-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-0,50, 1 (4)-2-1 (2) по ГОСТ 29169.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., плотностью 1190 кг/м3, раствор молярной концентрации
с (НС1) = 3 моль/дм3(248 см3соляной кислоты плотностью 1190 кг/м3помещают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доводят объем до метки и перемешивают).
Водорода перекись по ГОСТ 10929, х. ч., раствор массовой концентрации 150 г/дм3, свеже
приготовленный разведением исходного (300 г/дм3) в соотношении 1:1.
Перед использованием необходимо проверить исходную концентрацию перекиси водорода по
ГОСТ 10929.
Хлороформ по ГОСТ 20015, х. ч.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор массовой концентрации 150 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, метрологические характеристики которых
не хуже указанных, а также реактивы, по качеству не ниже вышеуказанных.
5.7.2 Порядок подготовки к проведению анализа
Навеску массой 2,00 г помещают в стакан, заливают 100 см3кипящей дистиллированной воды и
кипятят 5 мин. Полученную суспензию охлаждают до 18—20 °С, количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3 и доливают дистиллированной водой до метки. Содержимое колбы
взбалтывают и отстаивают 2—3мин, затем фильтруют. Полученный фильтрат используют для анализа.
5.7.3 Порядок проведения анализа
Вделительную воронку вместимостью 25 см3последовательно вносят 10—15 см3хлороформа,
2 см3 фильтрата и 0,5 см3 раствора гидроокиси калия. Закрывают воронку притертой пробкой и
проводят экстракцию, осторожно многократно переворачивая содержимое воронки втечение 1мин.
После расслаивания системы нижний хлороформный слой осторожно переносят в выпарительную
чашку. Хлороформ отгоняют на водяной бане досуха.
К сухому остатку, содержащему кофеин, прибавляют последовательно 1,0 см3раствора соля
ной кислоты, смывая остаток на дно чашки, и 0,2 см3раствора перекиси водорода. Содержимое
чашки перемешивают вращательным движением, выдерживают 20 мин при комнатной температуре,
затем нагревают на кипящей водяной бане до получения сухого окрашенного остатка ТМПК.
Для приготовления водного раствора ТМПК к сухому остатку, охлажденному до комнатной
температуры, в чашку приливают 5—10 см3дистиллированной воды и оставляют до его полного
растворения. Полученный раствор пурпурного цвета количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 25 см3и доводят объем раствора до метки.
Оптическую плотность полученного раствора определяют на колориметре, используя кюветы
толщиной поглощающего свет слоя 3 см при длине волны 540 нм. Оптическая плотность исследу
емого раствора не меняется в течение 20 мин.
5.7.4 Правила обработкирезультатов анализа
Массовую долю кофеина Х4 %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
Х4=
100
,
1,03 с УфV
100
(5)
106 Гэт
100- W
■
где 1,03 —коэффициент, учитывающий полноту извлечения кофеина хлороформом на первом
этапе экстракции;
с = 6(Ш - концентрация кофеина в фотометрируемом растворе, мкг/см3:
60 - коэффициент пропорциональной зависимости оптической плотности раствора кофеина
от его концентрации в растворе,
D - оптическая плотность анализируемого раствора ТМПК;
объем фотометрируемого раствора ТМПК, получаемый в результате гидролитического
окисления кофеина, см3;
V= 100 - объем раствора кофе для анализа, см3;
106
-
коэффициент перевода 1 мкг в 1 г;
к -
объем раствора кофе, используемый для экстракции, см3;
т — масса навески кофе, г;
W - массовая доля влаги анализируемой навески кофе, %.
1510