ГОСТ 17626-81 С. 8
Ополаскивают внутренний и наружный края горловины колбы для экстрагирования 5 см’ сме
шанного растворителя, сливая его в колбу для перегонки.
4.4.3.2. Второе экстрагирование проводят в соответствии с п. 4.4.3.1, используя по 15 см* диэтило-
вого и петролейного эфиров.
4.4.3.3. Третье экстрагирование проводят как второе, без ополаскивания колбы для экстрагиро
вания.
4.4.3.4.
Определениемассы экстрагированного жира
Из конической колбы для перегонки осторожно отгоняют максимальное количество раствори
телей.
После исчезновения запаха растворителей колбу с содержимым сушат в сушильном шкафу при
(102±2) ’С или в вакуумном шкафу при (72±2) *С и давлении 6.66 Па в течение 1.5 ч. охлаждают в
эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
Сушку (30—60 мин) и взвешивание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последо
вательными взвешиваниями будет не более 0,0005 г.
Если при одном из взвешиваний после высушивания масса увеличится, для расчета берут резуль
таты предыдущего взвешивания.
Для определения наличия нежировых веществ в экстрагированном жире в колбу для перегонки
после последнего ее взвешивания доба&тяют 15—25 см’ петролейного эфира, осторожно нагревают в
водяной бане до 35 *С—40 "С и взбалтывают до растворения экстрагированного жира. При этом жир
полностью растворяется в петролейном эфире, а нерастворимые примеси оседают на дно. Обработку
эфиром повторяют не менее трех раз и столько же раз ополаскивают растворителем наружную сторону
горловины колбы.
Перед каждой декантацией колбу оставляют в покое на 1 мин для того, чтобы дать осесть
нерастворимому остатку при наличии его в экстрагированном жире.
После полного удаления жира колбу сушат в сушильном шкафу при (102±2) *С или в вакуум -
сушильном шкафу при (72±2) *С и давлении 6,66 Па в течение I ч, охлаждают в эксикаторе до
комнатной температуры и взвешивают.
Разность между массой колбы и жиром и массой колбы после экстрагирования жира петролей-
ным эфиром представляет массу экстрагированного жира.
Одновременно с определением массовой доли жира в кислотном техническом казеине проводят
контрольную пробу (два параллельных определения) с 10 см1 дистиллированной воды способом,
указанным выше. Для расчета берут среднеарифметическое результатов обоих определений.
Если масса осадка при контрольной пробе превышает 0.0005 г, то реактивы следует очистить,
как указано в пп. 4.4.2.4 и 4.4.2.5, или заменить.
4.4.4.
Обработка реэулыпатов
Массовую долю жира в кислотном техническом казеине (Л’,) в процентах вычисляют по формуле
(от, -
т2)
-
ь
ш
*3
л
------------------
•100,
где
т
— масса навески казеина, г;
/я, — масса колбы с экстрагированным жиром, г;
/я, — масса колбы с остатком нерастворимых вешеств или пустой колбы, г;
Ь —
средняя величина двух определений контрольной пробы, г.
Массовую долю жира в сухом веществе казенна
(Х4)
в процентах вычисляют по формуле
х *
= ИЮ-А- 100 •
где
X
— массовая доля влаги в казеине.
%\
Х}
— массовая доля жира в казеине,
%.
Массовую долю жира вычисляют до третьего десятичного знака и окру гляют до второго.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух парал
лельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0 ,1
%.
14
-
155
»