С. 7 ГОСТ 17626-81
4.4.2.
Подготовка к анализу
4.4.2.1.
Приготовление раствори соляной кислоты
Отмеряют цилиндром (670± 10) см* соляной кислоты (плотностью 1,18 г/см’ при 20 "С), перели
няют в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доводят объем раствора дистиллированной водой до
метки и тщательно перемешивают.
4.4.2.2.
Приготовлениераствора йодистогокалия
Взвешивают ( 1(),00±0.()1) г йодистого калия, количественно переносят в мерную колбу вмести
мостью НК)см’, растворяютдистиллированной водой при периодическом перемешивании. Посте пол
ного растворения йодистого калия объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тща
тельно перемешивают. Раствор готовят перед использованием.
4.4.2.3.
Приготов.
1
ение раствора сернокислого железа
Взвешивают (10,00±0,01) г сернокислого железа, количественно переносят в мерную котбу
вместимостью 100см*, растворяют дистиллированной водой при периодическом перемешивании. Пос
ле полного растворения сернокислого железа объем раствора доводят дистиллированной водой до
метки и тщательно перемешивают.
4.4.2.4.
Проверка и очистка дютилового эфира от перекисей
К 10 см* диэтилового эфира, внесенного в цилиндр с пришлифованной пробкой (предваритель
но ополоснутый ди этиловым эфиром), добавляют I см* раствора Йодистого калия. Смесь встряхивают и
выдерживают в течение 1 мин. Появление желтой окраски свидетельствует о наличии перекисей.
Для очистки от перекисей к 250 см’ дютилового эфира, внесенного в делительную воронку,
добавляют 10 см’ раствора сернокислого железа и встряхивают. Если водный слой окрашивается в
желто-коричневый цвет, то его удаляют, добавляют еще 10см* раствора сернокислого железа и снова
встряхивают. Добавление сернокислого железа повторяют до прекращения изменения его цвета, кото рый
должен оставаться зеленым.
Свободный от перекисей дизтиловый эфир перегоняют.
4.4.2.5.
Очистка петролейного эфира
Очистку петролейного эфира производят перегонкой его в присутствии безводного молочного
жира (0,5 г на 100 см’ эфира).
4.4.2.6.
Подготовка колб
Конические колбы для перегонки вместе с материалом, облегчающим кипение,сушат
30—60 мин в сушильном шкафу при (!02±2) *С или в вакуум-сушильном шкафу при (72±2) ’С и
давлении 6,66 11а. охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
Взвешивание производят с погрешностью не более 0.0001 г.
4.4.3.
Проведение анаш за
4.4.3.1.
Первое экстрагирование
Взвешивают в химическом стакане вместимостью 100 см* 4.99—5.01 г подготовленной пробы
казеина.
К навеске казеина добавляют 30 см1раствора соляной кислоты, отмеренного цилиндром.
Стакан ставят на электроплитку для растворения казенна, которое длится не менее 10 мин.
Содержимое стакана при этом перемешивают стеклянной палочкой.
Полученный раствор казенна снимают с плитки и оставляют в покое на 5 мин.
Остывший раствор казеина переносят в колбу для экстрагирования. При этом стакан ополаски
вают 10 см* этилового спирта, сливая спирт в колбу, аккуратно перемешивают жидкости в колбе, не
закрывая ее пробкой.
Повторно ополаскивают стакан 25 см3диэтиловогоэфира, сливая растворитель в колбу.
Закрывают колбу пробкой и интенсивно встряхивают, переворачивая ее в течение 30 с.
Осторожно вынимают пробку и добавляют 25 см петролейного эфира. При этом первыми 5 см*
ополаскивают пробку и горловину колбы так, чтобы растворитель стекал внутрь. Закрывают колбу,
встряхивают, переворачивая ее в течение 30 с. и оставляют в покое на 1,5—2.0 ч, пока верхний
эфирный слой не станет совершенно прозрачным и четко не отделится от водного слоя.
Вынимают пробку, ополаскивают ее и горловину колбы смешанным раствор!лелем, сливая его
внутрь колбы, и аккуратнодекатируют по возможности большую часть эфирного слоя в коническую
колбу для перегонки.
Для облегчения декантации в колбу для экстрагирования можно добавить дистиллированную
воду с целью подъема поверхности раздела между двумя слоями.