С. 9 ГОСТ 17626-81
4.5.О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л из о л ы( в к л ю ч а яР,0,) в к и с
л о т н о м т е х н и ч е с к о м к а з е и н е
4.5.1.
Аппаратура, посуда. реактивы
Весы лабораторные рычажные 1-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г,
иена поверочного деления 0,0001 г по ГОСТ 24104.
Баня водяная с регулируемым обогревом.
Шкаф сушильный лабораторный или шкаф синильный электрический лабораторный типа СНОЛ.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Электропечьсопротивления (муфельная печь) лабораторная по ОСТ 16.0.801.397 или
типа МП-2УМ.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Тигли кварцевые типа Вдиаметром 48 мм и высотой 53 мм или диаметром 56 мм и высотой 63 мм
по ГОСТ 19908 или тигли фарфоровые высокие диаметром 45 мм и высотой 55 мм или диаметром
55 мм и высотой 70 мм по ГОСТ 9147.
Щипцы тигельные.
Колба мерная исполнения 2, вместимостью 100 см* по ГОСТ 1770.
Пипетка исполнения 2. вместимостью 5 см’.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Магний уксуснокислый 4-водный, ч. д. а., по ТУ 6—09—5401 раствор с массовой концентрацией
120 г/дм*.
Кальций хлористый по ТУ 6—09—4711, прокаленный или другой гигроскопический материал.
(Измененная редакция, Изм. № I).
4.5.2.
Подготовка к анализу
4.5.2.1.
Подготовка тиглей
Тигли прокаливают в муфельной печи при температуре (825±25) *С в течение 30 мин. охлаж
дают в эксикаторе до комнатой температуры и взвешивают. Взвешивание проводят с погрешностью
не более 0.0001 г.
4.5.2.2.
Пригото&геиие раствора уксуснокислогомагния
Взвешивают (12.00±0,01) г уксуснокислого магния 4-водного. количественно переносят в мер
ную колбу вместимостью 100 см*, растворяют дистиллированной водой, доводят объем раствора водой
до метки и тщательно перемешивают.
Раствор уксуснокислого магния готовят перед каждой серией анализов. Количество приготовляе
мого раствора зависит от числа исследуемых проб.
4.5.3.
Проведениеанализа
В тигли помешают 2,8—3,2 г казеина, взвешивают, приливают по 5 см* раствора уксуснокислого
магния (для связывания органического фосфора) и оставляют стоять в течение 20 мин.
Тигли выдерживают на кипящей водяной бане до испарения влаги и сушат в сушильном шкафу
при (120+2) *С в течение 30 мин. После сушки тигли с содержимым нагревают (не менее 1 ч) под
вытяжкой над низким пламенем газовой горелки или на электрической плитке до обугливания казеи
на, не допуская его горения.
Тигли с обугленным казеином помещают в муфельную печь, озоляют при температуре
(825±25) *С до тех пор. пока зола в тиглях не станет белой, затем пили охлаждают в эксикаторе и
взвешивают.
Повторяют озоление содержимого тиглей в муфельной печи, каждый раз 30—60 мин до тех пор,
пока разница между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0.001 г. Общая продол
жительность озоления — 4—6 ч.
Одновременно с определением содержания золы в кислотном техническом казеине проводят
контрольную пробу (два параллельных определения) с 5 см’ раствора уксуснокислого магния спосо
бом. указанным выше. Для расчета берут среднеарифметическое результатов двух определений, допус
каемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002 г.
4.5.4.
Обработкарезультатов
Массовую долю золы в кислотном техническом казеине (А",) в процентах вычисляют по формуле
* * а,(Л,|~ т*) С1°°,
где
т
— масса навески казеина, г;
mt
— масса тигля с золой казеина и уксуснокислого магния после озоления. г;
/и, — масса пустого тигля после прокаливания, г;
с
— средняя величина двух определений контрольной пробы, г.