ГОСТ 10690-73 С. 7
3.4.3.Массовую долю хлоридов в пересчете на ион хлора (Л-,) в процентах вычисляют по фор
муле
(V).0,003545 100
л i " ---------------
-------------
•
т
%)
гдеV—объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно с (AgNO,) = 0,1 моль/дм3,
взятый для анализа, см’;
И, —объем раствора роданистого аммония концентрации точно c(NH4CNS) = 0,1 моль/дм3,
израсходованный на титрование избытка раствора азотнокислого серебра, см1;
0.003545 — масса хлор-нона в граммах, соответствующая 1см5раствора азотнокислого серебра кон
центрации точно с (AgNOj) = 0,1 моль/дм3, г/см1;
т — масса навески углекислого калия, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, от
носительные расхождения между которыми не должны превышать допускаемые расхождения, рав
ные для норм не более 0,05 %—15 %, для норм от 0,05 %до 1.0 %—10 %, для норм более 1.0 %—5 %, при
доверительной вероятности Р = 0.95.
Допускается определять массовую долю хлоридов в пересчете на нон хлора ренттеноспек-
тральным методом (см. приложение).
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят аргентометрнческим ме
тодом.
3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
3.4а. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на хлор-ион (для нормы не более
0,01
3.4а.1. Аппаратура, реактивы, растворы;
кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с (AgNOj) = 0,1 моль/дм3;
раствор, содержащий 1 мг хлор-иона в 1см3; готовят по ГОСТ 4212 (раствор А); 1см3 раство
ра А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и
перемешивают (раствор Б); 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг хлор-иона (годен в течение суток);
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
бумага универсальная (индикаторная);
фильтр обеззоленный «синяя лента*;
водорода перекись по ГОСТ 177, раствор с массовой долей 30 %\
фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М (или других типов);
стакан Н-1-100 ТС по ГОСТ 25336;
колба мерная 1-50 (100)—2 по ГОСТ 1770;
цилиндр 1—5, 1—25 по ГОСТ 1770;
пипетка 2 -2 -5 , 2 -2 -1 0 по ГОСТ 29227;
весы лабораторные 2-го и 3-го классов по ГОСТ 24104;
гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.
(Измененная редакция, Изм. № 6).
3.4а.2. Проведение анализа
(10 ± 0.2) г продукта, прокаленного при температуре 500 *Сдо постоянной массы, взвешивают
и помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в воде, доводят объем водой до мет
ки, перемешивают и. если раствор мутный, фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.
Фильтрат сохраняют для определения массовой доли сернокислых солей в пересчете на
сульфат-ион по п. 3.56.
10 см3фильтрата (1 г углекислого калия) переносят пипеткой в стакан вместимостью 100 см3,
прибавляют 15 см3воды, 5—7 капель перекиси водорода, кипятят втечение 3—5 мин. Раствор нейт
рализуют азотной кислотой до pH 6—7 по универсальной индикаторной бумаге, дают 2 см3 ее из
бытка. кипятят 2—3 мин и охлаждают. Если раствор мутный, его фильтруют в мерную колбу вмести
мостью 50 см3, промывают фильтр 2—3 раза небольшим количеством нагретой до кипения воды. К
переведенному в мерную колбу вместимостью 50 см3 раствору прибаатяют 1 см3 раствора азотно
кислого серебра, перемешивают, доводят водой до метки и опять перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме 0.1 мг хлор-иона
(что соответствует 10 см3 раствора Б), 2 см3 азотной кислоты, I см3азотнокислого серебра.
Через 20 мин измеряют оптические плотности анализируемого раствора и раствора сравнения
по отношению к контрольному раствору, содержащему в том же объеме 2 см’ раствора азотной кис-