С. 14 ГОСТ 10690-73
j
У, —объем раствора трилона Ьконцентрации с (С,nHllN2Na20 8-2H20) = 0,025 моль/дм3, вве
денный в пробу для связывания алюминия в комплекс, см*;
К —коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б концентрации с (Cl0 Hu N2NaIOgх
х 2Н20 ) = 0,025 моль/дм3;
0.001274 —масса окиси алюминия в граммах, соответствующая 1см3раствора трилона Б концент
рации точно с (C|(JH|4N2Na2Og ■2Н,0) = 0,025 моль/дм3, г/см3;
—коэффициент пересчета объёма раствора уксуснокислого свинца вкубических сантимет
рах концентрации с (РЬ(СН,С00)2-ЗН20) = 0.025 моль/дм3 или азотнокислого цинка
концентрации c(Zn (NO )2-6H20) = 0,025 моль/дм’ или сернокислого цинка концент
рации с (ZnS04•7Н,0) = 0.025 моль/дм’ на объем раствора трилона Б в кубических сан
тиметрах концентрации c(C10HuN,Na,Ox-2H,O) = 0,025 моль/дм3, установленный сле
дующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см3отбирают при помощи бю
ретки 10см3раствора тритона Б, добавляют 50 см3воды, на кончике шпателя индика
торную смесь (раствор окрашивается в сиреневый цвет). К) см3 буферного раствора
(цвет раствора становится желтым) и титруют раствором уксуснокислого свинца (азот
нокислого или сернокислого цинка) до изменения окраски раствора в сиреневый цвет.
У} —объем раствора уксуснокислого свинца концентрации с (l*b (СН.СОО), •ЗН.О) =
= 0,025 моль/дм3 или азотнокислого цинка концентрации с (Zn (NO,)2•6Н20 ) =
= 0,025 моль/дм3 или сернокислого цинка концентрации с (ZnSO., •7Н,0) = =
0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование 10см3раствора трилона Б концентра ции
с (C11)HuN2Na,Os •2Н20) = 0.025 моль/дм3, см3;
т —масса навески, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, от
носительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %,
при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускается определять массовую долю алюминия в пересчете на А1,0, рентгеноспектраль
ным методом (см. приложение).
При разногласиях в оценке массовой доли алюминия в пересчете на А120 2 анализ проводят
комплексонометрическим методом.
3.7.1—3.7.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
3.8.Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка
3.8.1а Аппаратура и реактивы
весы лабораторные по ГОСТ 24104. 2 и 3-го классов;
гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328;
фильтр обеззоленный «синяя лента»;
бумага лакмусовая нейтральная;
электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 800 ’С—900 "С;
эксикатор по ГОСТ 25336;
тигли низкие 4 и 5 по ГОСТ 9147;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336;
силикагель технический по ГОСТ 3956, высушенный при 150 “С—180 *С;
цилиндр 1—500 по ГОСТ 1770.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
3.8.1. Взвешивают 10—20 г углекислого калия (результат взвешивания в граммах записывают
с точностью до первого десятичного знака), растворяют в 200—300 см3волы, нагретой до кипения, и
кипятят до полного его растворения. Отстоявшийся раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» и
промывают водой, нагретой до кипения, до исчезновения щелочной реакции (проба по
лакмусовой бумаге).
В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный при 800 "С—850 ’С до постоянной массы,
помешают остаток с фильтром, озоляют. прокаливают при температуре 800 С—850 ’С до постоян
ной массы и после охлаждения вэксикаторе взвешивают (результат взвешивания в граммах записы
вают с точностью до четвертого десятичного знака).
(Измененная редакция, Изм. .Ye 4).
3.8.2. Обработка результатов
Массовую долю нерастворимого в воде остатка (A”6) в процентах вычисляют по формуле