С. 18 ГОСТ 10690-73
Отбирают пипеткой 2 см’ полученного фильтрата, помещают в пробирку из бесцветного стек
ла вместимостью 10 см1, прибавляют 2,75 см’ ацетатного буферного раствора. 0,5 см5раствора фто
ристого натрия, 0,25 см’ раствора сульфоназо. каждый раз тщательно перемешивая.
Одновременно готовят серию градуировочных растворов следующим образом: в 12 таких же
пробирок помещают, приливая из микробюретки 0; 0,2; 0.4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1.4; 1,6; 1,8; 2,0 см’
раствора Б. содержащих соответственно 0; 0,0005; 0.0010; 0,0015; 0,0020; 0,0025; 0,0030; 0,0035;
0.0040; 0,0045 и 0.0050 мг пятиокисн ванадия (V,0}). Обьемы растворов доводят водой до 2 см3, в
каждую пробирку прибавляют по 2,75 см’ ацетатного буферного раствора, по 0,5 см3 раствора фто
ристого натрия, по 0,25 см3 раствора сульфоназо, каждый раз тщательно перемешивая.
Пробирки с анализируемым и градуировочными растворами помещают вбаню с кипящей во
дой на 5 мин, после этого кипячение прекращают и остаатяют пробирки в горячей воде еще на 10
мин. После охлаждения до комнатной температуры колориметрнруют визуально по шкале граду
ировочных растворов.
3.11.1. 3.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
3.11.3. Обработка результатов
Массовую долю пятиокисн ванадия V ,05 (A"9) в процентах вычисляют по формуле
У/я, .100100
* ~ /я-1000-2 ’
где т1—масса пятиокисн ванадия, найденная визуально по шкале, мг;
2 —объем раствора, взятый для колориметрирования, см’;
т —масса навески углекислого калия, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, от
носительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 40 %,
при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. Нг 4).
3.12. Определение гранулометрического состава
3.12.1. Аппаратура
Установка лабораторная, модель 029М.
Набор сит с сетками № 1К и № 01К по ГОСТ 6613.
Составляют набор сит (снизу вверх): поддон, сита с сетками № 01К. № 1К.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 3-го класса.
Секундомер по действующей нормативной документации.
Часовые стекла.
(Измененная редакция, Изм. .Y? 6).
3.12.2. Проведение анализа
Взвешивают (100 ± 0.1) г углекислого катя, помещают на верхнее сито набора, закрывают
крышкой и просеивают на установке модели 029 М или вручную в течение (10 £ 0,1) мин.
При ручном просеве производят колебательные движения сит (80—120 колебаний в мину
ту). В процессе рассева (4 раза в минуту) сита ставят на стол и ударяют руками по обечайке.
Взвешивают 2 часовых стекла, на них последовательно количественно переносят остатки с сит
№ 1К и № 01К и взвешивают (результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до
первого десятичного знака).
3.12.3. Обработка результатов
Массовую долю продукта, прошедшего через сито с сеткой № 1К, (X,,) в процентах вычисля
ют по формуле
ЗГ|2 = 100 - /я,
где т —масса остатка на сите с сеткой № 1К, г;
100 — масса навески, г.
Масса остатка на сите с сеткой JVfe01 Кв граммах соответствует его содержанию в процентах.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, от
носительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 2 %,
при доверительной вероятности Р = 0,95.
Результат анализа округляют до целых чисел.
3.12. (Измененная редакция, Изм. № 4).