С. 10 ГОСТ 10690-73
водорода перекись по ГОСТ 10929;
весы лабораторные по ГОСТ 24104. 2 и 3-го классов;
гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328;
цилиндр 1_Ю и 1-100 по ГОСТ 1770;
электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 800 *С—900 “С;
эксикатор по ГОСТ 25336;
силикагель технический по ГОСТ 3956, высушенный при 150 ’С—180 ’С;
фильтр обеззоленный «синяя лента»;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336;
стакан Н-1-250 ТС и Н-1-400 ТС по ГОСТ 25336;
тигли низкие 4 или 5 по ГОСТ 9147.
3.5а.2. Проведение анализа
Взвешивают 3—5 г углекислого калия, переносят встакан вместимостью 250 см ’, растворяют в
100 см3 воды, прибавляют 5—7 капель перекиси водорода, нагревают до кипения и кипятят 5—7
мин, нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого, добав ляют
2 см* избытка соляной кислоты, кипятят 5—7 мин до разложения перекиси водорода, фильт руют
через обеззоленный фильтр «синяя лента*, промывают водой, нагретой до кипения, до отри
цательной реакции на сульфат-ион (проба с хлористым барием), собирая фильтрат встакан вмести
мостью 400 см*.
Фильтрат упаривают до объема 200—220 см3, нагревают до кипения и приливают медленно по
каплям при перемешивании 10 см* нагретого до кипения раствора хлористого бария, кипятят 3—5
мин, накрывают стакан часовым стеклом и выдерживают на песчаной или воздушной бане при тем
пературе 90 "С—95 ’С не менее 2 ч.
Осадок отфильтровывают через двойной обеззоленный фильтр «синяя лента* и промывают во
дой, нагретой до кипения, до отрицательной реакции промывных вод на ион хлора (проба с AgNO,).
Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы тигель, осторожно подсу
шивают, озоляют без воспламенения, прокаливают при температу ре (800 з 20) *Сдо достижения по
стоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результаты всех взвешиваний в
граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
3.5а.3. Обработка результатов
/я, Ц4116-100
Массовую долю сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион (А’, ) в процентах вычисляют
по формуле
X ,
•
= -------------------- .
т
где м. —масса прокаленного осадка сернокислого бария, г;
0.4116 —коэффициент пересчета сернокислого бария на сульфат-ион;
/и — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, от
носительное расхождение между которыми нс превышает допускаемое расхождение, равное К) %
при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускается определять массовую долю сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион рент-
геноспектралытым методом (см. приложение).
При разногласиях воценке массовой доли сернокислых солей впересчете на сульфат-ион ана
лиз проводят гравиметрическим методом.
3.5а—3.5а.3. (Введены дополнительно, Изм. № 4).
3.56. Определение массовой доли сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион (для нормы не
более 0,1 %)
3.56.1. Аппаратура, реактивы растворы
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10 %\
барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 20 %\
раствор, содержащий I мг сульфат-иона в 1см3, готовят по ГОСТ 4212 (раствор А); 10 см3рас
твора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и
перемешивают (раствор Б); 1см3раствора Бсодержит 0.1мг сульфат-иона (годен втечение суток);
этиленгликоль по ГОСТ 10164,
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;