ГОСТ 10690-73 С. 5
спектрограф типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели с трехсту
пенчатым ослабителем;
генератор высоковольтной искры любого типа (ИГ-3, ДГ-2, УГЭ-4, УБИ-1 и т. д.);
спектропроектор типа СП-18;
аликрофотометр типов МФ-2, МФ-4 или ИФО-451 или любого типа;
спектрально-чистые угольные электроды диаметром 6 мм.
Верхний и нижний электроды должны иметь плоскую разрядную поверхность. Перед проведе
нием анализа угли обжигают при силе тока 3—5 Л в течение 30 с и проверяют на отсутствие в них
примесей вусловиях данной методики. При этом вспектре не должно быть линии N’a —330.29 нм;
фотопластинки спектрографические типа ЭС, светочувствительность 10 единиц, или фотоп
ластинки спектральные, типа II, чувствительностью 16.
(Измененная редакция. Изм. № 4).
3.3.2. Приготовление растворов сравнения
Растворы сравнения готовят из реактивов безводного углекислого натрия (N aX 03) и углекис
лого калия (КХО,) или СОП.
Реактивы тонко растирают, высушивают при 105 ‘С—110 ’С и прокаливают при 500 ’С—550 ‘С
до постоянной массы. Из прокаленных солей натрия и калия с учетом примеси углекислого натрия
в реактиве углекислого калия, найденной по п. 3.3.3, готовят смеси со следующей массовой долей
компонентов. %:
NajCO,
KjCO,
0.10
0.20
0.50
1
2 . . . и т.
я .
до 8
99.90
99.80
99,50
99.00
98,00 . . . и т. д. до 92.00
NaXO,
Полученные смеси растворяют в воде до получения плотности растворов 1,300 г/см3.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.3. Определение примеси углекислого натрия (NaXO,) в реактиве углекислого калия или
СОП (метод добавок)
Предварительно КХО, и NaXO, растирают и прокаливают до постоянной массы по п. 3.3.2.
Готовят несколько образцов, вводяв последовательно возрастающих количествах.
Первую добавку выбирают близко к предполагаемому содержанию NaXO, в реактиве КХО.:
С, = Сх; С2 = 2СХ; С, = 4 Сх и т. д. (достаточно 3—4 добавок).
Каждую порцию КХО, а также порцию КХО, без добавки NaXO, растворяют в воде до по
лучения плотности растворов 1.300 г/см3.
Съемку полученных растворов и обработку фотопластинок проводят по пп. 3.3.4—3.3.5.
Строят график, откладывая по оси ординат разность почернений
AS = 5
na
~ $к,
где —почернение линии натрия (330,29 нм);
—почернение линии калия (344.67 нм),
а по оси абсцисс —логарифм массовой доли добавки Na,CO,, выраженной в процентах.
С помощью полученного градуировочного графика по значению AS реактивы КХО, без до
бавки NaXO, определяют массовую долю примеси Na,CO, в реактиве. За окончательный результат
принимают среднеарифметическое не менее трех назависимых анализов.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3.4. Рекомендуемые условия съемки спектров
Напряжение —220 В. сила тока —ЗА. ширина щели —0,03 мм. диафрагма на промежуточном
конденсоре —3 мм. расстояние между электродами —3 мм. время экспозиции зависит от чувстви
тельности фотопластинок.
3.3.5. Построение градуировочных графиков
После обжига электродов на плоскую поверхность нижнего электрода пипеткой наносят кап
лю раствора сравнения, которую сжигают в течение 5 с, затем наносят вторую каплю, третью, при
необходимости четвертую. На пластинке экспозиция должна быть прерывистая: 3—4 капли через