ГОСТ 10690-73 С. 17
1.4614 —коэффициент пересчета хрома на окись хрома;
V —объем раствора, взятий для колориметрирования, см’;
т —масса навески продукта, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, от
носительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %,
при доверительной вероятности Р - 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.11.Определение массовой доли пятиокнси ванадия (V2Os)
3.11.1. Аппаратура, реактивы, раствори
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (1/5 К Мп04) = 0,1 моль/дм3;
кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы, разбавленные 1:3 и 1:6;
кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор концентрации с(СН. СООН) = 0,2 моль/дм3;
натрий уксуснокислый по ГОСТ 199. раствор концентрации с (CH^COONa) = 0,2 моль/дм3;
ацетатный буферный раствор с pH 4,4; готовят следующим образом: смешивают 126 см3раст
вора уксусной кислоты и 74 см3 раствора уксуснокислого натрия;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
бумага лакмусовая нейтральная;
бумага универсальная (индикаторная);
водорода перекись по ГОСТ 10929:
натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей гидроокиси натрия, 10 %;
сульфоназо (индикатор), водный расгвор с массовой долей сульфаоназо 0,02 %;
натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор с массовой долей 4 %;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709. вторично перегнанная в стеклянном приборе;
аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336 или пятиокись ванадия;
раствор ванадия, содержащий 1мг пятиокиси ванадия в 1см3(растворА); готовят следующим
образом: 0.1286 г мега ванадиевокислого аммония растворяют в воде, содержащей несколько капель
раствора аммиака, доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 100 см3водой до метки и
перемешивают.
0.1 г пятиокнси ванадия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3с добавлением не
скольких капель раствора гидроокиси натрия, нагревают до растворения, охлаждают, разбавляют до
метки водой и перемешивают.
0,25 см3раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см5, доводят до метки водой
и перемешивают (раствор Б), 1см3раствора Б содержит 0.0025 мг пятиокиси ванадия;
фильтр обеззоленный «синяя лета»;
весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2 и 3-го классов;
гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328;
цилиндр 1-10 и 1-100 по ГОСТ 1770;
колба мерная 1—100—2 по ГОСТ 1770;
стакан Н-1-100 ТС и Н-1-250 ТС по ГОСТ 25336;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336:
пипетка 2 -2 -2 по ГОСТ 29227;
бюретка 3 -2 -5 -0 .0 2 по ГОСТ 29251.
(Измененная редакция, Изм. № 6).
3.11.2. Проведение анализа
Взвешивают 5,0—5.2 г углекислого калия (результат взвешивания в граммах записывают с точ
ностью до второго десятичного знака), переносят встакан вместимостью 100см3, прибавляют 50 см3
воды, 0,5 см’ раствора перекиси водорода и кипятят 5—7 мин. Горячий раствор фильтруют от
следов гидроокиси железа, хрома и нерастворимого остатка, фильтр два раза промывают горячей
водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вместимостью 300 см3. Фильтрат
нейтрализуют сер ной кислотой, разбавленной 1:3, в присутствии лакмусовой бумаги, добавляют 5
см3серной кисло ты. разбавленной 1:6, нагревают до кипения и прибавляют по каплям раствор
марганцовокислого калия до неисчезающей втечение 5 мин розовой окраски. После этого к
горячему раствору добавля ют небольшими порциями углекислый натрий до pH 10. Раствор доводят
до кипения, выдерживают на теплом месте для коагуляции пироокисей и фильтруют в мерную
колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают два раза горячей водой, раствор охлаждают и
нейтрализуют по каплям серной кислотой, разбавленной 1:6, до pH 7 по индикаторной бумаге,
разбавляют до метки водой и перемешивают. Если раствор мутный (при недоосаждении
гидроокиси алюминия), его фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата.