ГОСТ 10690-73 С. 9
ложемия перекиси водорода. Объем раствора после всех описанных выше операций должен быть
приблизительно 50 см3.
Содержимое стакана нейтрализуют по метиловому красному водным раствором аммиака до
перехода окраски раствора в желтый цвет, прибавляют 3—4 капли избытка соляной кислоты,
15—30 см3раствора хлористого бария, в зависимости от содержания сульфатов, доводят до кипения и
выдерживают на песчаной или воздушной бане при температуре 90 ‘С—95 *С не менее 30 мин.
Осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента*, промывают 3—4 раза небольшими порциями
водой, нагретой до кипения, давая каждый раз полностью стечь.
Осадок с фильтром переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют из бю
ретки, в зависимости от содержания сульфатов, 10—20 см3раствора трнлона Б, содержащего гидро
окись натрия. 100 см3воды кипятят приблизительно 10 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 1 кап
лю раствора метилового красного, нейтрализуют соляной кислотой, прибавляют 10 см3буферного
раствора. 10—12 капель раствора хрома темно-синего и оттитровывают избыток трилона Б раство
ром хлористого магния до изменения окраски из синей в красную.
3.5—3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион (Ху) в процентах вычисляют по
формуле
v(V -V, К) К, -6004803-100
X , = ----------------------------------------,
т
гдеV—объем раствора трилона Б концентрации с (С|0Нl4N2Na20 , •2Н ,0) = 0.05 моль/дм3, вве
денный в пробу, см3;
К, —объем раствора хлористого магния концентрации с (MgCl, •6Н,О) = 0,05 моль/дм3,
израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б концентрации
с (C(llHl4N2Na,Os х 2Н,0) = 0.05 моль/дм3, см3;
К —коэффициент пересчета объема раствора хлористого магния в кубических сантиметрах
концентрации с (.MgCl, 6Н ,О) = 0,05 моль/дм3 на объем раствора трилона Б в кубичес
ких сантиметрах концентрации c(C I1)HNN,Na,Ov-2Н.О) = 0,05 моль/дм3, установлен
ный следующим образом: 10см3раствора трилона Ботбирают бюреткой в коническую
колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 100 см3воды, I каплю метилового красного,
соляную кислоту до слабокнслой реакции, 10 см3 буферного раствора, 10—12 капель
раствора хрома темно-синего и титруют раствором хлористого магния до изменения
окраски из синей в красную.
У2—объем раствора хлористого магния концентрации с (MgCl, 6Н20) = 0,05 моль/дм3, из
расходованный на титрование 10см’ раствора трилона Б концентрации с (Cl0H,4N2Na2O8х х
2Н.О) = 0,05 моль/дм3, см3;
К{ — коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б концентрации с (C11|HuNJNa:0 :j х
х 2Н,0) = 0,05 моль/дм3;
0.004803 — масса сульфат-иона в граммах, соответствующая 1см3раствора трилона Бконцентрации
точно с (Cl0Hl4N2Na,Os •2Н,0) = 0,05 моль, дм3, г/см3;
т — масса навески углекислого калия, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, от
носительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %,
при доверительной вероятности Р = 0.95.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.5а. Определение массовой доли сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион гравиметричес
ким методом
3.5а. 1. Аппаратура, реактивы, растворы
кислота соляная по ГОСТ 3118;
барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей хлористого бария 10 %;
метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1 %;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей азотнокислого серебра I %\
аммиак водный по ГОСТ 3760:
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высший сорт;