ГОСТ 10690-73 С. 15
(/я, — ) -100
Л ь = --------------------------- •
т
где т, — масса тигля с навеской после прокаливания, г;
/я, —масса пустого тигля, г;
/я —масса навески углекислого калия, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, от
носительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %,
при доверительной вероятности Р = 0.95.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.9.Определение массовой доли потерь в массе при прокаливании
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.9.1а. Аппаратура и реактивы
весы лабораторные по ГОСТ 24104. 2-го класса;
гири Г-2-210 по ГОСТ 7328;
электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 800 “С—900 ‘С;
тигли низкие 3 или 4 по ГОСТ9147 или тигли платиновые по ГОСТ 6563 № 100—7 с крышкой;
эксикатор по ГОСТ 25336;
силикагель технический по ГОСТ 3956. высушенный при 150 *С—180 "С;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).
3.9.1. В тигле, предварительно прокаленном при 500 С—520 *С до постоянной массы, взве
шивают 5.0—5,2 г углекислого калия. Тигель с навеской, прикрытый крышкой, помешают в му
фельную печь, нагретую до 105 *С—ПО “С, и выдерживают при этой температуре 2 ч. затем
поднимают температуру до 270 ’С—300 “С и выдерживают при этой температуре 1ч, далее поднима ют
температуру до 500 ‘С—520 "Си прокаливают до постоянной массы. После охлаждения в эксика торе
тигель с навеской взвешивают (результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до
четвертого десятичного знака).
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.9.2. Обработка результатов
Потери в массе при прокаливании (X,) в процентах вычисляют по формуле
^_(/я, - я»г) •100
/я
где /я —навеска углекислого калия, г;
я/, —масса тигля с навеской до прокаливания, г;
я», — масса тигля с навеской после прокаливания, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, аб
солютное расхождение между которыми не должно превышать для кальцинированного поташа
0.05 %, для полутораводного —0,2 % при доверительной вероятности Р = 0.95.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.10. Определение массовой доли окиси хрома (Сг20 3)
3.10.1. Аппаратура, реактивы, растворы
дифенилкарбазид (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1 % в спирте, готовят
следующим образом: (0.1 ± 0,02) г днфенилкарбазида взвешивают, смачивают ледяной уксусной
кислотой, доводят до 100 см3 этиловым спиртом и тщательно перемешивают до полного
растворения;
кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч. ледяная;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт;
кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей серной кислоты 5 %и раствор, раз
бавленный 1:3 по объему;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (1/5 КМпО.) = 0.1 моль/дм3;
бумага лакмусовая нейтральная;
бумага универсальная (индикаторная);
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, раствор, содержащий 1 мг хрома в 1см5, готовят по
ГОСТ 4212 (раствор А);