ГОСТ 10690-73 С. 13
кислота соляная по ГОСТ 3118 или кислота азотная по ГОСТ 4461;
кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., ледяная;
калий азотнокислый по ГОСТ 4217;
кснленоловый оранжевый (индикатор);
индикаторная смесь: готовят следующим образом: растирают в ступке кснленоловый оранже
вый с азотнокислым калием в весовом отношении 1:100;
буферный раствор: готовят следующим образом: 96 см3ледяной уксусной кислоты и 115 см3
водного раствора аммиака разбавляют водой до 1дм3 (pH 5,5);
свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор концентрации с (РЬ (СН.СОО)2•ЗН,0) =
= 0,025 моль/дм3, готовят следующим образом: 9,48 г РЬ (СН,СОО): • ЗН.О растворяют в
300 -400 см3волы, добавляют 2 см3ледяной уксусной кислоты, доводят до 1000 см*3водой и переме
шивают:
цинк азотнокислый по ГОСТ 5106. раствор концентрации с (Zn (NO.)2-6Н.О) = 0.025 моль/дм3,
готовят следующим образом: 7.44 г Zn (NO. )2 6Н,0 растворяют в 300—400 см3*воды с добавлением
одной-двух капель азотной кислоты, доводят до 1000 см3 водой и перемешивают:
кислота азотная по ГОСТ 4461;
этиленднамин-N,N,N1, N* —тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652 раствор концентрации с (C|(|H|4N,Na,Os•2Н.О) = 0,025 моль/дм3, готовят следующим
образом: 9.31 гтрилона Б растворяют в 300-400 см3воды, фильтруют, если раствор мутный, затем
переводят его в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают;
К — коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б устанавливают в соответствии с
ГОСТ 10398 по раствору соли цинка, отбирая для титрования 10 см3 раствора концентрации с
(Zn2+) = 0,05 моль/дм3.
Коэффициент поправки (титр) трилона Б (К) вычисляют по формуле
где V—объем раствора трилона Б концентрации с (СП)Н,,N ,Na2Os•2Н,0) = 0.025 моль/дм3, израс
ходованный на титрование, см3;
цинк сернокислый по ГОСТ 4174, раствор концентрации с (ZnS04 •7Н ,0) = 0.025 моль/дм3,
готовят следующим образом: 7,19 гсернокислого цинка растворяют в 300—400 см3воды, доводят до
1000 см’ водой и перемешивают;
весы лабораторные по ГОСТ 24104. 2 и 3-го классов;
гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328;
цилиндр 1—10 и 1—500 по ГОСТ 1770;
колба мерная 1-1000-2 по ГОСТ 1770;
колба коническая Кн-1-250-18 ТХС по ГОСТ 25336;
бюретка 3 -2 -2 5 -0 ,1 по ГОСТ 29251.
(Измененная редакция, Изм.
№
6
).
3.7.2. Проведение анализа
К раствору, оставшемуся после определения содержания углекислого калия (п. 3.2.2), добадтя-
ют 2 см3соляной кислоты и кипятят 2—3 мин до полного выделения углекислоты. Затем добавляют из
бюретки 5—25 см! раствора трилона Б, снова нагревают до кипения, охлаждают, прибавляют на
кончике шпателя индикаторную смесь, добавляют по каплям водный раствор аммиака до перехода
окраски раствора всиреневый цвет, добавляют 10см3буферного раствора (цвет раствора становится
желтым) и титруют раствором уксуснокислого свинца или азотнокислого или сернокислого цинка
до перехода окраски раствора в сиреневый цвет.
3.7.3. Обработка результатов
Массовую долю алюминия в пересчете на AI.O, (A’J в процентах вычисляют по формуле
(Р, - У, ■К,) К (1001274 100
где\\ —объем раствора уксуснокислого свинца или азотнокислого или сернокислого цинка кон
центрации с (РЬ (СН2СОО)2•ЗН20) = 0,025 моль/дм3 или с (Zn (NO,), 6Н,0) =
= 0.025 моль/дм3или c(ZnS04 • 7Н,0) = 0,025 моль/дм3, израсходованный на
титрова ние избытка раствора трилона Бконцентрации с (CluHl4N2Na2Os-2Н,0) = 0,025
моль/дм3. см3;