С. 16 ГОСТ 10690-73
1см5раствора Л помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см’, доводят объем раствора до
метки водой и перемешивают (раствор Б); 1см3раствора Бсодержит 0,001 мг хрома (годен втечение
суток);
фотоэлектроколориметр типа Ф’ЭК-56 (или других видов);
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса:
гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328;
колбы мерные 1-100 (1000)—2 по ГОСТ 1770;
бюреткА 3 -2 -2 5 -0 .1 по ГОСТ 29251;
стакан Н-1-250 ТС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1-10. 1-50 по ГОСТ 1770;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. .V? 2, 3, 4, 6).
3.1.0.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию градуировочных растворов: в мерные
колбы вместимостью 100 см3 приливают из бюретки 1. 2. 3. 4, 5. 6. 7. 8, 9, 10. 11.12 см3раствора Б,
прибавляют по 30 см3 волы, по 10 см’ 5 %-ного раствора серной кислоты, по 5 см3раствора дифе-
нилкарбазида, выдерживают в течение 10 мин, доводят до метки 5 %-ным раствором серной кисло ты
и перемешивают.
Полученные градуировочные растворы содержат соответственно 0,001; 0,002; 0.003; 0.004;
0.005; 0,006; 0,007; 0.008; 0.009: 0,010; 0,011 и 0,012 мг хрома.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий хрома, следующим образом: в
мерную колбу вместимостью 100 см3 помешают 30 см3воды, 10 см35 %-ного раствора серной кис
лоты. 5 см3раствора дифенилкарбазида. доводят до метки 5 %-ным раствором серной кислоты и пе
ремешивают.
Оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к контрольному раствору
измеряют на фотоэлектроколорнметре с применением зеленого светофильтра (при длине волны
500—540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержа
щееся в градуировочных растворах количество хрома в миллиграммах, а по оси ординат —соответ
ствующие им значения оптических плотностей.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.10.3. Проведение анализа
1—10 г углекислого калия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точ
ностью до второго десятичного знака), переносят встакан вместимостью 250 см3, прибавляют 30 см3
воды и серную кислоту, разбавленную 1 : 3, до полной нейтрализации навески, кипятят до осветле
ния раствора и прибавляют по каплям раствор марганцовокислого кадия до устойчивой розовой
окраски, не исчезающей при кипячении в течение 5 мин. К горячему раствору добавляют
неболь шими порциями углекислый натрий до pH 10. Содержимое стакана доводят до кипения и
выдержи вают в темном месте для коагуляции гидроокисей. Затем переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и отфильтровывают
через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. 5—50 см3 полученного фильтрата
переносят пипет кой в мерную колбу вместимостью 100см3. нейтрализуют по лакмусовой бумаге 5
%-ным раствором серной кислоты, добавляя 10 см3 ее избытка и 5 см3 раствора
дифенилкарбазида. После выдерживания в течение 10 мин содержимое колбы доводят до метки 5
%-ным раствором серной кислоты и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному
раствору (приготовленному по п. 3.10.2) на фотоэлектроколориметре с применением зеленого све
тофильтра (при длине волны 500—540 им) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным, пользуясь градуировочным графиком, определяют количество хрома
в анализируемом растворе.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
3.10.4. Обработка результатов
Массовую долю окиси хрома (Л^) в процентах вычисляют по формуле
кш, 1.4614 100-100
* = 1000-m V
где т —масса хрома, найденная по градуировочному графику, мг;