С. 6 ГОСТ 10690-73
каждые 5 с. На этой же пластинке описанным способом сжигают все растворы сравнения (по 2 па
раллельных измерения каждого раствора).
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют и фиксируют в течение времени, указанного
на упаковке фотопластинок, промывают в проточной воде и сушат на воздухе. Затем фотопластинку
рассматривают под спектропроектором. Проводят фотометрирование спектральных линий, изме
ряя почернение аналитических линий натрия SsАи калия Л’к, пользуясь логарифмической шкалой.
Вычисляют разность почернений дS = SNA— SK. По значениям растворов сравнения строят граду
ировочные графики в координатах: разность почернений ДS —логарифм массовой доли углекисло
го натрия, выраженной в процентах.
3.3.4—3.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
3.3.6. Проведение анализа
20—30 г анализируемой пробы углекислого калия растворяют в воде до получения плотности
раствора 1.300 г/см1.
Съемку спектров, обработку и фотометрирование фотопластинок проводят по пп. 3.3.4—3.3.5.
Используя градуировочный график, находят значения логарифма массовой доли углекислого
натрия (NaX’Oj), соответствующее полученному значению Д$. С помощью таблиц логарифмов на
ходят значение массовой доли углекислого натрия (-Vs) в процентах.
При содержании в пробе технического углекислого калия углекислого натрия (Na,CO.) менее,
чем в реактивном углекислом калии марки х. ч., используемом для приготовления растворов срав
нения, определение массовой доли натрия в пересчете на Na,CO, проводят по методу добавок по п.
3.3.3 непосредственно из пробы.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, от
носительные расхождения между которыми не должны превышать допускаемые расхождения, рав
ные для норм не более 1 % — 15 %, для норм от 1 % до 3 % — 10 %, для норм более 3 % —5 %, при
доверительной вероятности Р = 0,95.
(Веден дополнительно, Изм. № 4).
3.4.Определение массовой доли хлоридов в пересчете на ион хлора
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы:
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с (AgNOj) = 0,1 моль/дм3;
кислота азотная по ГОСТ 4461;
аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор концентрации c(NH 4CNS) = 0.1 моль/дм3;
аммоний железо (111) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасны железоаммонийные) по действующей
нормативной документации, готовят следующим образом: 42 г железоаммонийных квасцов расти
рают в порошок и растирают в 100 см3воды. Насыщенный красноватый раствор быстро фильтруют
через складчатый фильтр и к мутному фильтрату добавляют по каплям азотную кислоту до осветле
ния раствора:
бумага лакмусовая нейтральная;
водорода перекись по ГОСТ 10929;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
весы лабораторные по ГОСТ 24104. 2 и 3-го классов;
гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328;
колба Кн-1-250-18 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1-10, 1-100 по ГОСТ 1770;
бюретка 3 -2 -1 0 -0 ,0 5 по ГОСТ 29251;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. .Ye 4, 5, 6).
3.4.2. Проведение анализа
Взвешивают 9.8—10.0 г продукта первого сорта или 1,9—2,0 г продукта второго сорта или
0.9—1.0 г продукта третьего сорта (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до
четвертого десятичного знака), переносят в коническую колбу вместимостью 250 см \ прибавляют
100 см3 воды, 1—3 см3перекиси водорода, кипятят 5 мин. нейтрализуют азотной кислотой до пре
кращения выделения углекислого газа, прибавляют 1—2 см3 избытка азотной кислоты и еше кипя
тят 5 мин до полного разложения перекиси водорода, охлаждают. Объем раствора должен
быть 80-90 см3.
К раствору из бюретки приливают 5—10 см3 раствора азотнокислого серебра, 2 см3 раствора
железоаммонийных квасцов и избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданис
того аммония до появления устойчивой красноватой окраски раствора.