С. 12 ГОСТ 10690-73
3.6.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят серию градуировочных растворов: в стака
ны вместимостью 100 см’ вносят бюреткой 0.5; 1.0; 2,0; 3,0; 4,0; 5.0; 6.0 см’ раствора Б. затем прили
вают в каждый до 20 см’ воды, по 2 см’ 25 %-ного раствора соляной кислоты, по 5 см’ раствора
аскорбиновой кислоты, по 5 см’ раствора 2.2-дипиридила или 1,10-фенантролина и по 35-40 см’
воды. В полученных растворах устанавливают приблизительно pH 3.5 добавлением водного раство
ра аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Затем растворы количественно переносят в
мерные колбы вместимостью 100см’, объем их доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Полученные градуировочные растворы содержат соответственно 0,005; 0,010; 0,020; 0,030;
0.040; 0,050 и 0,060 мг железа.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа, следующим образом: в
мерную колбу вместимостью 100 см’ вносят 2 см’ 25 %-ного раствора соляной кислоты и 5 см’ раст
вора аскорбиновой кислоты, добавляют 5 см’ раствора 2,2-дипиридила или 1,10-фенантролина,
35—40 см’ воды и устанавливают pH 3,5 добавлением водного раствора аммиака по универсальной
индикаторной бумаге, доводят до метки водой, перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к
раствору контрольного опыта на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что
максимум светопоглошения соответствует длине волны 520 нм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержа
щееся в образцовых растворах количество железа в миллиграммах, а по оси ординат —соответству
ющие им значения оптических плотностей.
3.6.3. Проведение анализа
Взвешивают 1—10 г углекислого калия (результат взвешивания в граммах записывают с точ
ностью до второго десятичною знака), помещают в стакан вместимостью 250 см’, прибавляют 50
см’ воды, соляную кислоту плотностью 1.19 г/см’ до полной нейтрализации, дают 1—2 см’ из бытка
ее и кипятят 2—3 мин для удаления углекислого газа (если раствор остается мутным, прибав ляют
0,5—1 см’ азотной кислоты и кипятят до осветления). Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см’, охлаждают, прибавляют 5 см’ аскорбиновой кислоты, 5 см’ раствора 2,2-ди-
пприлила или 1.10-фенантролина. pH 3,5 раствора устанавливают добавлением водного раствора
аммиака по универсальной индикаторной бумаге, доводят до метки водой, перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к кон
трольному раствору, приготовленному по п. 3.6.2, на фотоэлектроколориметре с применением зеле
ного светофильтра (при длине волны 500—540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50
мм.
По полученным данным, пользуясь градуировочным графиком, определяют количество желе
за в анализируемом растворе.
3.6.1—3.6.3. (Измененная редакция, Изаа. № 2, 4).
3.6.4. Обработка результатов
Массовую долю железа в пересчете на Fe,Oj (Л’,) в процентах вычисляют по формуле
ха-1.4298-100 100
4 ~ 1(Х)() /м (10О-Л\)’
где т —навеска углекислого калия, г;
а —масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
X, —потерн в массе при прокаливании, определенные по п. 3.9. %:
1.4298 —коэффициент пересчета железа на окись железа.
За результат андтиза принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, от
носительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 %,
при доверительной вероятности Р = 0.95.
Допускается определять массовую долю железа в пересчете на Fe2Os рентгеноспектральным
методом (см. приложение).
При разногласиях воценке массовой доли железа в пересчете на Fe,Oj анализ проводят фото-
колориметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.7.Определение массовой доли алюминия в пересчете на А1,()3
3.7.1. Аппаратура, реактивы, растворы
аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака К) %;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;