ГОСТ 10690-73 С. 21
ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое
I. Определение массовой доли натрия в пересчете на NijCOj
хлоридов в пересчете на С1_ , сернокислых солей в пересчете HaSO*, железа в пересчете на Fc,Oj. алю
миния в пересчете на AUOj (Рснтгсиоспсктральный метод).
1.1. Приборы и реактивы
Спектрометр рентгеновский многоканальный, позволяющий определять натрий, железо, алюминий,
хлор. серу.
Вибронстиратель любого типа, позволяющий получать частицы размером не более 0.06 мм.
Пресс гидравлический с усилием прессования нс менее 10 т.
Кислота борная по ГОСТ 9656. ч.
Литий углекислый, х. ч.
Кислота кремниевая по ГОСТ 4214, х. ч.
Калий углекислый по ГОСТ 4221, х. ч.
Калий хлористый по ГОСТ 4234. х. ч.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83. х. ч.
Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329. ч.д.а.
Квасны железоаммонийные по ТУ 6—09—5359. чд.а.
1.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика используют образцы сравнения, содержащие различные коли
чества определяемых компонентов, проверенные на однородность и многокрагно проанализированные по на
стоящему стандарту. Образцы сравнения хранят в закрытых сосудах. При построении градуировочных
графиков отбирают 30 г поташа, прокаливают в течение 5 мин в муфельной печи при (800
±
30) ’С в случае по-
лугораводного или при (500 i 30) ‘С в течение 2 ч в случае кальцинированного, измельчают в вибронстиратслс до
получения частиц размером нс более 0.06 мм. Из порошка измельченного поташа прессуют две таблетки —
излучателя на подложке из борной кислоты. Для этого на дно пресс-формы насыпают слой пробы толщиной 3—4
мм. который тщательно разравнивают. Сверху насыпают слой борной кислоты толщиной 3—5 мм. Затем пресс-
форму со вставленным пуансоном помещают под гидравлический пресс, где развивают усилие 10—15 т.
Подготовку спектрометра к анализу проводят по инструкции, приложенной к нему. После подготовки
прибора проводят построение градуировочных графиков по образцам сравнения. Для этого таблетку — излуча
тель помешают в спектрометр в специальном прободсржатслс. Время регистрации значения интенсивности
40—100 с: для каждого образца сравнения готовят две таблетки — излучателя, а для каждой таблетки — излуча
теля производят одно измерение. На ленте цифропечатаюшего устройства печатают значения концентрации
определяемых компонентов.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в об
разцах сравнения массовые доли определяемых примесей в процентах, а по оси ординат соответствующие им
значения интенсивностей, аналитических линий в милливольтах или импульсах в секунду.
Для контроля и корректировки положения градуировочных графиков создают образцы-реперы, пред
ставляющие собой искусственные излучатели, моделирующие поташ. Образцы-реперы готовят сплавлением
соединений Na2C 03; КО; K iC03; КА1 (S04)> Н ,0: NH4Fe (S04)2- 12Н,0 с флюсом, представляющим собой
смесь углекислого лития и борной кислоты (образцы-реперы можно готовить, используя другие вещества и ме
тодики. при этом необходимо, чтобы они моделировали поташ по поглошаюшим характеристикам и химичес
кому составу, например, известняк с добавлением сульфата калия). Для получения однородных и прочных
сплавов добавляют кремниевую кислоту.
Образцы-реперы готовят из следующих исходных компонентов по табл. I.
Таблица I
Исходные ком поненты ,г
LijCOj
>1
,в о ,SiOj лН ,0KA1(S04)
j
1211,0N ajC O ,KCIк ,с о 3N H 4Fe(S04)j 1211,0
7.210.82,00,01
3.65.41.00,15
0,1
—
0,5
—
0,20.150.50.001
Смесь соединений и флюса помещают в платиновый тигель, перемешивают стеклянный палочкой и
сплавляют в муфельной печи при 1100
±
30 *С в течение 10 мин. Полученный расплав выливают в центральную
часть металлического кольца (внутренний диаметр 35 мм. внешний —40 мм. высота I мм), расположенного на
металлической станине, и быстро прижимают стальным цилиндром (верхняя поверхность станины и нижняя