С. 11 ГОСТ 5867-90
Если верхний слой переносят путем декантации, то для улучшения разделения слоев можно
внести небольшое количество воды.
Ополаскивают внешнюю и внутреннюю поверхность горловины колбы или кончик и нижнюю
часть сифонной трубки 5—10см3 смешанного растворителя, при этом растворитель с внешней стороны
горловины экстракционной колбы должен стекать в плоскодонную колбу, а с внутренней стороны
в экстракционную колбу.
4.3.6. Проводят вторую экстракцию, повторяя описанные выше операции идобавляя при этом по
15 см3днэтилового и петролейного эфиров.
4.3.7. Третью экстракцию выполняют так же. как и вторую, только без ополаскивания колбы.
Осторожно выпаривают или постепенно отгоняют из плоскодонной колбы максимальное количество
растворителей, по мере удалениядиэтилового и петролейного эфиров, повышая температуру водяной
бани от (30 ± 2) до (60 ± 2) *С.
4.3.8. После исчезновения запахов растворителей колбу нагревают, поместив ее на 1 ч в
сушильный шкаф (или вакуум-сушильный). Затем охлаждают в эксикаторе до температуры (20 ± 2) ’С
и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.
Последующие взвешивания колбы проводят после высушивания в течение 30—60 мин до тех
пор, пока разница в массе между последовательными взвешиваниями не будет более 0.001 г. В случае
увеличения массы колбы с содержимым после повторного высушивания для расчета берут
результат предыдущего взвешивания.
4.3.9. Для проверки полноты растворения экстрагированной фракции в колбу добавляют
(20 ± 5) см3 петролейного эфира, при этом колбу постепенно нагревают до температуры не выше
60 *С при постоянном перемешивании содержимого каабы круговымидвижениямидо полного раство
рения жира.
Если экстрагированная фракция не растворяется в петролейном эфире полностью, то содержа
ние нерастворимого осадка определяют после удаления жира теплым петролейным эфиром. Обработ
ку эфиром повторяют не менее трех раз. Перед каждой дека)гтацией дают осесть на дно нерастворимому
остатку. После полного удаления жира колбу с нерастворимым остатком подогревают в водяной
бане, постепенно повышая еетемпературу от 30до 60 ‘С с целью наиболее полного удаления
петролейного эфира. После исчезновения запаха петролейного эфира колбу с нерастворившнмся
остатком сушат в сушильном шкафу (или вакуум-су шильном) в течение I ч. охлаждают до
температуры (20 ± 2) ‘С и взвешивают с отсчетом до 0,0001 г.
4.3.10. Одновременно с определением массовой доли жира проводят контрольный опыт с 10см3
дистиллированной воды.
Если масса сухого остатка в колбе после высушивания превышает 0.0005 г. то реактивы следует
проверить на чистоту или заменить.
4.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
4.4.1.Массовуюдолю жира Хл, %, всычужном или плавленом сыре и сырном продукте вычисля
ют по формуле
X
2
~"У-юр,
= {т\ ~т ] ~
"Vi
где /и, — масса колбы с жиром последнего взвешивания, г;
/и, — масса пустой колбы или с сухим нерастворимым остатком, г;
от3 — масса колбы после последнего взвешивания вконтрааьиом опыте, г;
тА — масса пустой колбы или с сухим нерастворимым остатком в контрольном опыте, г;
щ — масса испытуемой пробы, г.
За окончательный результат испытания принимаютсреднеарифметическое значение результатов
двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать0,2 %.
(Поправка)*.
4.4.2. Предел допускаемой погрешности метода при доверительной вероятности 0,95 составляет
0,2
%.
Действуеттолько на территории Российской Федерации.