ГОСТ Р 52377—2005
7.5.4 Характеристики погрешности измерения
Предел повторяемости — 0,2 град.
Предел воспроизводимости— 0.5 град.
7.6 Определение золы, нерастворимой в 10%-ном растворе соляной кислоты
Сущность метода состоит в обработке золы 10%-ным раствором соляной кислоты при нагревании,
фильтрации раствора и сжигании осадка нафильтре в муфельной печи.
7.6.1 Аппаратура
Весы лабораторные с допускаемой погрешностью взвешивания ±0.0005 г по ГОСТ 24104.
Печьмуфельная с максимальной рабочей температурой 900 °С.
Баня водяная, поддерживающая температуру воды от 40 *Сдо 98 ®С.
Тигли фарфоровые вместимостью20 см3по ГОСТ9147.
Щипцы тигельные.
Эксикатор поГОСТ 25336.
Фильтры бумажные обезэоленныс марки ФОМ диаметром от 90до 125 мм.
Воронки стеклянныедиаметром 100 мм по ГОСТ25336.
Цилиндр мерный вместимостью 100 см3по ГОСТ 1770.
Колбы мерные вместимостью 100 или 250см3 по ГОСТ 1770.
Термометржидкостный стеклянный поГОСТ 28498.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота солянаяч.д.а. плотностью 1.19 г/см3по ГОСТ3118.10%-ный растворсоляной кислоты гото
вят поГОСТ25794.1.
Допускается использование другой аппаратуры, не уступающей перечисленной выше пометрологи
ческим итехническим характеристикам.
7.6.2 Подготовка к проведению анализа
Тигли прокаливают в муфельной печи при температуре 800 °Сдо постоянной массы, охлаждают в
эксикаторедо комнатной температуры и взвешивают с пределомдопускаемой погрешностидо 0.0005 г.
Для пересчета на сухое веществоопределяют влажность макаронных изделий пометодам в соот
ветствии с 7.4 настоящегостандарта.
7.6.3 Проведение анализа
В подготовленные по 7.6.2 тигли отбирают излабораторной пробы макаронных изделий по 6.2.1.2
пробы для анализа массой от 3 до 5 г каждаяс точностью 0,0005 г.
Взвешенныетигли с пробами для анализа помещаютуоткрытой дверцы муфельной печи, нагревают
до температуры 400 °С— 500 ВС иобугливают пробы, недопуская воспламенения продуктов сухой пере
гонки. После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли задвигают в муфельную печь,
закрывают дверцу инагревают печьдо 800 °С(ярко-красное каление).
Озоление ведут примерно в течение 1ч, т.е. до тех пор. пока содержимое тиглей не превратится в
рыхлую массу серого цвета, послечего тигли вынимают из муфельной печи и дают им остыть.
Оставшуюся после озоления в тиглях золу растворяют в 10см310%-ного раствора соляной кислоты
при нагревании на кипящей водяной бане в течение 5 мин.
Верхний прозрачный слой солянокислого раствора фильтруют вколбу через фильтри промывают на
фильтредистиллированной водой температурой 50 °С— 70 вС.
Фильтр с остатком (нерастворимой золой) слегка подсушивают в воронке и переносят втигель, пред
варительно прокаленный до постоянной массы и взвешенныйс точностьюдо 0,0005г. который помещают в
муфельную печь, сжигают, после чего прокаливают при температуре 600 °С— 650 °С.
Остаток прокаливают до постоянной массы, охлаждая в эксикаторе до комнатной температуры и
взвешивая с точностью до 0.0005 г.
7.6.4 Обработка результатов
Массовую долю золы, нерастворимой в 10%-ном растворе соляной кислоты на сухую массу. X,, %.
вычисляют поформуле
X,
(т, - т^)
т
1
-
где т , — масса тигля с остатком на фильтре после прокаливания, г;
— масса пустого тигля с золой фильтра, г;
m — масса пробы для анализа, г,
W — массовая доля влаги в испытуемой пробе для анализа. %.
(100
00
W )
100.
(3)
8
86