С. 9 ГОСТ 25617-83
раствора из красной в желтую. Затем прибавляют 2 см3 уксусной кислоты. 10 см3 раствора уксус
нокислого аммония и 3—5 капель раствора гематоксилина, раствор нагревают до кипения, при этом
окраска раствора переходит из красной в желтую. Затем прибавляют 2 см3 уксусной кислоты, 10 см3
раствора уксуснокислого аммония и 3—5 капель раствора гематоксилина, раствор нагревают до
кипения, при этом окраска раствора переходит из светло-желтой в оранжево-желтую (изменение
окраски до фиолетовой означает, что взято недостаточное количество раствора трилона Б; в этом
случае необходимо добавить пипеткой еше 10 см3 раствора трилона Б).
Горячий раствор титруют стандартным раствором сульфата алюминия до перехода окраски в
красно-фиолетовую; при титровании температура в колбе с испытуемым раствором не должна быть
ниже 70 ’С.
Параллельно проводят контрольный анализ, т. е. в колбу для титрования вносят 25 см3раствора
трилона Б. прибавляют несколько капель раствора гематоксилина и несколько капель 40 %-иого
раствора уксуснокислого аммония.
Стандартный раствор сульфата алюминия устанавливают в бюретке на нулевом делении и
прибавляют его в колбу с контрольным раствором до появления устойчивой розово-красной окраски
(для этого требуется менее 1 см3 раствора). Затем в эту же колбу с раствором добавляют 10 см3
раствора уксуснокислого аммония и 2 см3 раствора уксусной кислоты до создания pH = 6. Колбу с
раствором нагревают до кипения и продолжают титрование стандартным раствором сульфата
алюминия до появления фиолетовой окраски. Температура в колбе при титровании не должна быть
ниже 70
“С.
3.4.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю окиси атюминия (А’») в процентах вычисляют по формуле
V.
Г 1р|1 - у-) 0.001019 100 100
v -
__________ ’___________________
3•40’
где
У’
— объем точно 0,02.\1 раствора трилона Б, взятый для титрования, см3;
УА
— объем 0.02 н. стандартного раствора сульфата атюминия, израсходованный на титрова
ние испытуемого раствора, см3;
У5 —
объем 0,02 н. стандартного раствора сульфата алюминия, израсходованный на титрова
ние раствора трилона Б контрольного анализа, см3;
0,001019 — количество окиси алюминия, соответствующее 1 см3 0,02.4 раствора трилона Б, г;
т}
— постоянно сухая масса пробы, г;
40 — объем раствора, взятый для анализа, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01
%
и округленное до 0,1
%.
3.5.Определение массовой доли двуокиси циркония весовым методом
3.5.1. Отбор проб — по п. 3.1.1.
3.5.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы , р а с т в о р ы
Тигли фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147.
Колбы конические вместимостью 100—150 см3 по ГОСТ 25336.
Стаканы химические вместимостью 150 см3 по ГОСТ 25336.
Воронки химические по ГОСТ 25336.
Цилиндры вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Печь муфельная типа ИМ-8, обеспечивающая температуру 800 *С, по нормативно-технической
документации.
Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания
200 г по ГОСТ 24104.
Ареометр по ГОСТ 18481.
Фильтры бумажные, беззольные по нормативно-технической документации.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., плотностью 1.4 г/см3.
Аммоний фосфорнокислый двузамешенный по ГОСТ 3772., х. ч.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. х. ч.
72