ГОСТ 25617-83 С. 12
Кислота винная по ГОСТ 5817, ч. д. а.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч., 10 %-ный раствор.
Натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н. раствор, ч. д. а.
Калий бромистый (бромид калия) по ГОСТ 4160, ч. д. а., 0.1 н. раствор.
Калий бромноватокислый (бромат калия) по ГОСТ 4457, 0.1 н. раствор, ч. д. а.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.1.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
Отобранную пробу сжигают в тигле до полного озолепня. Золу осторожно переносят в
стеклянный стаканчик или коническую колбу и растворяют ее горячим раствором соляной кислоты.
Раствор доводят до кипения и кипятят 5 мни, затем охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3 и доливают до метки дистиллированной водой.
5.1.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
Для испытания берут 40 см3 подготовленного раствора и дальнейшее испытание проводят, как
указано в п. 3.3.3.
5.1.5. Обработка результатов — по п. 3.3.4.
5.2.Определение массовой доли окиси алюминия с применением тритона Б
5.2.1. Отбор проб — по п. 5.1.1.
5.2.2. Применяемые аппаратура, реактивы, растворы — по п. 3.4.2.
5.2.3. Подготовка к испытанию — по п. 3.1.3.
5.2.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
Пробу, отобранную по п. 5.1.1, сжигают в тигле до полного озоления. Золу осторожно
переносят в стеклянный стакан или коническую колбу и растворяют горячим раствором соляной
кислоты, затем раствор доводят до кипения, кипятят в течение 5 мин, после чего охлаждают,
разбавляют дистиллированной водой до 100 см3, прибавляют 2 г хлористого аммония, несколько
капель раствора индикатора метилового красного и нагревают раствор до кипения. Далее в горячий
раствор добавляют аммиак до перехода розовой окраски раствора в желтую и кипятят раствор еще 1—
2 мин. Выпавший осадок гидрата окиси алюминия отфильтровывают и промывают на фильтре
горячим 2 %-ным раствором хлористого аммония. Промытый осадок растворяют на фильтре
горячим раствором соляной кислоты и хорошо промывают фильтр горячей дистиллированной водой.
После чего фильтрат и промывные воды соединяют, охлаждают и прибавляют в колбу пипеткой 25
см3 раствора трилона Б. несколько капель индикатора метилового красного и нейтрализуют по
каплям раствором аммиака до перехода окраски раствора из красной в желтую. Затем прибавляют 2
см3 уксусной кислоты, 10 см3 раствора аммония уксуснокислого и 3—5 капель раствора гемато
ксилина. Раствор подогревают до кипения, при этом окраска раствора переходит из светло-желтой в
оранжево-желтую (изменение окраски до фиолетовой означает, что взято недостаточное количе ство
раствора трилона Б; в этом случае необходимо добавить пипеткой еше 10 см3 раствора трилона
Б). Горячий раствор титруют стандартным раствором сульфата алюминия до перехода окраски
в красно-фиолетовую. Во время титрования температура в колбе с испытываемым раствором не
должна быть ниже 70 ‘С.
Параллельно проводят контрольный анализ, т. е. в колбу для титрования вносят пипеткой
25 см3 раствора трилона Б, прибавляют несколько капель раствора гематоксилина и несколько
капель 40 %-мого раствора уксуснокислого аммония.
Стандартный раствор сульфата алюминия устанавливают в бюретке на нулевом делении и из
бюретки в колбу с раствором трилона Б прибавляют стандартный раствор сульфата алюминия до
появления устойчивой розово-красной окраски (для этого требуется менее I см3 раствора). Затем в
колбу с раствором добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого аммония и 2 см3 раствора уксусной
кислоты для создания pH = 6. Колбу с раствором нагревают до кипения и продолжают титрование
стандартным раствором сульфата алюминия до появления фиолетовой окраски. Температура в колбе
при титровании не должна быть ниже 70 ‘С.
5.2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю окиси алюминия
(Х6)
в процентах вычисляют по формуле
V
У "1ра - у )
•o,ooioi9- loo
*6
75