1Ч)СГ 25617-83 С. 16
Спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., 3 %-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор разбавленный 1:3 (одна часть кислоты и три
части дистиллированной воды по объему).
Кальций уксуснокислый по ГОСТ 3159, 5 %-ный раствор.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 10 %-ный раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75. 0.1 н. раствор, ч. д. а.
Калий бромистый (бромид калия) по ГОСТ 4160, ч. д. а.
Калий бромноватокислый (бромат калия) по ГОСГ 4457, ч. д. а., 0,1 и. раствор.
Для приготовления бромнд-бромата берут 2,783 г бромноватокнслого калия и 11,9 г бромистого
к атя, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1000 см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1 %-ный раствор.
7.3.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
Пробу, отобранную по п. 7.3.1, помешают в гильзу из фильтровальной бумаги и экстрагируют
в аппарате Сокслета этиловым спиртом не менее 30 циклов. По окончании экстрагирования спирт
отгоняют на том же аппарате Сокслета.
Полученный концентрированный экстракт переносят из колбы в стакан вместимостью 50—
100 см3. Во избежание потерь экстракта колбу промывают небольшими порциями (по 5—7 см3)
этилового спирта, который затем присоединяют к концентрированному спиртовому
раствору экстракта. Затем спиртовой раствор в стакане выпаривают на кипяшей водяной бане
до полного испарения спирта. Полученный сухой остаток растворяют в 3 см3 3 %-ного
раствора едкого натра при нагревании на водяной бане, не допуская образования отдельных
частиц или комочков.
В образовавшийся щелочной раствор прибавляют 10—12 см3 подогретой до 50—60 "С дистил
лированной воды и 10—12 см3 раствора уксуснокислого калия. Через 10 мин раствор фильтруют в
коническую колбу вместимостью 250 см3.
Осадок на фильтре промывают дистиллированной водой. Промывные воды присоединяют к
фильтрату. Затем к фильтрату прибавляют 40 см3 0,1 н. раствора бромид-бромата. соляной кислоты,
разбавленной 1:3, до кислой реакции по бумаге «конго» (синее окрашивание) идополнительно 15 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:3. После перемешивания колбу с раствором ставят в темное место,
предохраняя от прямых солнечных лучей, для бромпронания салициланнлнда. Через 20 мин к
испытуемому раствору прибавляют 10 см3 раствора йодистого калия, накрывают колбу часовым
стеклом и снова ставят в темное место.
Через 5 мин выделившийся йод оггитровывают 0,1 и. раствором серноватистокислого натрия
в присутствии крахмала.
Одновременно проводят контрольный опыт: к 40 см3 раствора бромид-бромата прибавляют
15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, 10 см3 раствора йодистого калия, ставят его в темное
место и через 5 мин оггитровывают выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия.
7.3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю салициланилнда (Л’9) в процентах вычисляют по формуле
„ _ (К, - Н10)£. 0.00355- 100
Х а
--------------------------------------,
9
т12
где
У9
— количество 0.1 н. раствора серноватистокнслого натрия, израсходованное на титрование
раствора бромид-бромата контрольного опыта, см3;
Vl0
— количество 0.1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование
пробы, см3;
К
— поправка к 0,1 н. раствору серноватистокислого натрия;
0,00355 — количество салициланилнда. соответствующее 1 см3 0.1 и. раствора серноватистокнслого
натрия,г;
/И|2 — постоянно сухая масса пробы, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0.1 %.
7.4. Определение массовой доли 8-оксихинолииата меди
7.4.1. М е т о д о т б о р а про б
От проб, отобранных согласно п. 1.1, берут две элементарные пробы массой по 1—1,5 г. Пробы
должны быть мелко нарезаны и взвешены с погрешностью до 0,002 г.
79