ГОСТ 25617-83 С. 8
Аммиак полный по 3760. ч. д. а.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х. ч. или аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. х. ч.,
2 %-ный раствор одной из солей, ч. д. а.
Гликоль по нормативно-технической документации, ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор 1:3, х. ч.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х. ч., 40 %-ный раствор.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523, 0.02М раствор, ч. д. а.; готовят следующим образом:
навеску сернокислого магния (M gS04 7Н ,0) массой 4,9300 г взвешивают с погрешностью не более
0,0002 г и растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды в мерной колбе.
Трилон Ь по ГОСТ 10652, х. ч.. 0,02М раствор; готовят следующим образом: навеску трилона Б
массой 7.44 г взвешивают на технических весах и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.
Onpe<)e.ieiiue поправки 0.02М раствора трилона Ь
Поправку 0.02М раствора трилона Б определяют по точному раствору сернокислого магния.
Для этого в колбу для титрования вносят пипеткой 10 см3 0.02М раствора сернокислого магния,
добавляют 90 см3дистиллированной воды. 5 см3аммиачного буферного раствора, несколько капель
раствора индикатора эриохром черного Т, или хром темно-синего, или хромоген черного ЕТ-00 и
медленно титруют испытуемым раствором трилона Б при интенсивном перемешивании до измене
ния окраски от розовой до сине-фиолетовой.
Поправку (А,р) вычисляют по формуле
где
Vtp
— объем раствора трилона Б, израсходованный дтя титрования 10 см3 0,02М раствора
сульфата магния, см3.
Для приготовления аммиачного буферного раствора 20 г хлористого аммония растворяют в
мерной колбе в 300—500 см3 дистиллированной воды, прибавляют 100 см3 25 %-ного раствора
аммиака и доводят объем до 1000 см3 дистиллированной водой.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч.. 2М раствор.
Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758, х. ч., стандартный 0.02 н. раствор по трилону Б
(т. е. 0,01 М); готовят следующим образом: взвешивают 6,66 г сернокислого алюминия
(A12(S04)3 18Н,0) и растворяют его в 1000 см3 дистиллированной воды.
Метиловый красный, х. ч., 0.5 %-ный спиртовой раствор по ТУ 609—4070.
Гематоксилин, х. ч., 0,5 %-ный спиртовой раствор; готовят следующим образом: 0.5 г гемато
ксилина растворяют при умеренном нагревании в 20 см3 0,05 н. раствора соляной кислоты,
нейтрализуют полученный раствор 0,1 и. раствором едкого натра до изменения желтой окраски на
винно-красную и доводят объем до 100 см3 этиловым спиртом.
Спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386.
Эриохром черный Т или хром темно-синий, или хромоген черный ЕТ-00, 0,5 %-ный раствор;
готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют в 20 см3 аммиачного буферного раствора
и доводят объем до 100 см3 этиловым спиртом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.3. П р о в е д е и и е и с п ы т а н и я
В колбу или стакан наливают 40 см3раствора, полученного, как указано в п. 3.1.3, нейтрализуют
его 4 н. раствором гидроокиси натрия по бумаге конго и прибавляют еще 2,5 см3 4 н. раствора
гидроокиси натрия, затем добавляют 5 см3 перекиси водорода и кипятят раствор в течение 30 мин.
доливая его горячей дистиллированной водой взамен испаряющейся при кипении влаги.
По истечении 30 мин кипячения раствор охлаждают, затем осторожно нейтрализуют
концентрирован ной серной кислотой до слабокислой реакции по бумаге конго (появление
синеватого окрашивания) и вносят в полученный раствор 5 г сухого хлористого или азотнокислого
аммония, 1.5 г гликоля и несколько капель раствора индикатора метилового красного.
Полученный раствор нагревают до кипения и горячий раствор нейтрализуют аммиаком до
появления зеленой окраски, затем кипятят не более 1—2 мин, при этом выпадает осадок гидрата
окиси алюминия. Выпавший осадок гидрата окиси алюминия отфильтровывают, промывают горя
чим 2 %-ным раствором хлористого или азотнокислого аммония и затем обрабатывают для раство
рения раствором соляной кислоты, хорошо промывают фильтр, собирают фильтрат и промывные
воды, охлажлают и затем прибавляют пипеткой 25 см3 раствора трилона Б, несколько капель
индикатора метилового красного и нейтрализуют по каплям раствором аммиака до перехода окраски
71