С. 17 ГОСТ 25617-83
7.4.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы , р а с т в о р ы
Колбы конические вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 250 и 100 см3 по ГОСТ 1770.
Пипетки на 5, 10, 15, 20. 25 см3 по нормативно-технической документации.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Фильтры стеклянные № 1 и 2 по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Секундомер.
Спектрофотометр типа СФ-4 или фотоэлектрический колориметр с длиной волны 365 нм.
кюветой 1 см3.
Термометр по ГОСТ 28498.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания
200 г по ГОСТ 24104.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2,5 и. раствор.
8-окснхинолинаг меди по нормативно-технической документации, х. ч., 0,1 %-ный раствор в
2.5 н. растворе соляной кислоты: готовят следующим образом: 0.1 г 8-оксихинолината меди раство
ряют в горячем растворе 2,5 н. соляной кислоты. Раствор фильтруют через стеклянный фильтр № 1
или 2 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки холодным раствором
2.5 и. соляной кислоты. Приготовленный раствор используют для построения концентрационной
кривой стандартного раствора.
Вода дистиллированная но ГОСТ 6799.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
7.4.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
Предварительно строят концентрационную кривую стандартного раствора. Ятя этого 0,1 %-ный
раствор 8-оксихинолината меди, приготоатенный по п. 7.4.2, разбавляют 2,5 и. соляной кислотой в
соотношении 5:250; 10:250: 15:250: 20:250: 25:250 и измеряют оптическую плотность на спектрофо
тометре типа СФ-4 при длине волны 365 нм. По полученным данным строят график, откладывая
на горизонтальной оси значения концентрации 8-оксихинолината меди в растворе соляной кислоты в
мг/дм3, а на вертикальной оси — полученные значения оптической плотности растворов.
7.4.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
Пробу, отобранную по п. 7.4.1, экстрагируют в колбе вместимостью 100 см3, 25 см3 2,5 н.
раствора соляной кислоты при температуре 80—90 ’С в течение 15—20 мин. Эту операцию повторяют
три раза. Экстракты собирают и фильтруют через стеклянный фильтр № I или 2. Фильтр промывают
свежей порцией соляной кислоты и присоединяют к фильтрату. Полученный раствор переносят в
мерную колбу, доводят объем до 100 см3 и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре
типа СФ-4 или фотоэлектрическом колориметре при длине волны 365 нм в кювете вместимостью 1
см3.
В качестве раствора сравнения при спектрофотометрированни используют раствор, получен
ный в результате экстракции пробы, не содержащей 8-оксихинолината меди.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
7.4.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю 8-оксихинолината меди (А|0) в процентах вычисляют по формуле
„ _
У ’ -
100 100
Л|°1000 «и’
где
У —
количество 8-оксихинолината меди по концентрационной кривой, мг/дм3;
100 —объем испытуемого раствора, см3;
т ,з — постоянно сухая масса пробы, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
определений, вычисленное с погрешностью не более 0,001
%
и округленное до 0,01 %.
8. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕЙТРАЛЬНЫХ СОЛЕЙ СЕРНОЙ
КИСЛОТЫ В ПЕРЕСЧЕТЕ НА ИОН SO
3
В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ С ОТДЕЛКОЙ
8.1.Органолептический метод определения количества нейтральных солей серной кислоты
Метод основан на сравнении степени помутнения раствора сернокислого бария, полученного
из испытываемого раствора, со степенью мутносгн раствора сернокислого бария, полученного из
эталонного раствора серной кислоты.
80