ГОСТ 25617-83 С. 6
кислой реакции по конго красному, прибавляют 3 г йодистого калия (сухого), ставят в темное место
и через 5 мин выделившийся йод огтитровывают 0.02 н. раствором серноватистокислого натрия,
прибавляя в конце титрования в качестве индикатора раствор крахмала.
Допускается также после появления ярко-голубой окраски медноаммиачного комплекса при
бавить к раствору 2 г фтористого кислого аммония, 3 г йодистого калия (сухого); раствор ставят в
темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0.02 и. раствором серноватистокис
лого натрия, прибаатяют в конце титрования раствор крахмала и 1—2 г роданистого аммония. В
оттитрованном растворе не должна пояатяться синяя окраска ранее чем через 10 мин. Появление
синей окраски ранее указанного времени означает, что в растворе было стишком много аммиака
или слишком маю фтористого кислого аммония.
3.1.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю меди (
X)
в процентах вычисляют по формуле
V-
0,00127- 100 100
т
40
з.
где
V—
объем точно 0,02 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрова-
ние, см
0,00127 — количество меди, соответствующеесм3 точно 0.02 и. раствора серноватистокислого
натрия, г;
100 — объем испытуемого раствора, см3;
т
— постоянно сухая масса пробы, г;
40 — объем раствора, взятый для анализа, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
определений, вычисленное с погрешностью не более 0.01
%
и округленное до 0,1
%.
3.2.Определение массовой доли окиси хрома
3.2.1. Отбор проб - по п. 3.1.1.
3.2.2. Применяемые аппаратура, реактивы, растворы — по п. 3.1.2.
3.2.3. Подготовка к испытанию — по п. 3.1.3.
3.2.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
Щелочной фильтрат, полученный после отделения меди и железа (см. п. 3.1.4). содержит соли
хрома и алюминия. Данный раствор вместе с промывными водами выпаривают до объема 100 см3,
охлаждают и подкисляют концентрированной серной кислотой до кислой реакции (по конго
красному), добавляют 10 см3 10 %-ного раствора серной кислоты и 10 см3 10 %-ного раствора
йодистого калия, ставят в темное место и через К) мин оттитровывают 0.02 н. раствором сернова
тистокислого натрия с прибаалением к концу титрования в качестве индикатора раствора крахмала.
3.2.5. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю окиси хрома (А1,) в процентах вычисляют по формуле
Г, -0.000506 •ИХ) •100
гдеГ, — объем точно 0,02 и. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титро
вание. см3;
0,000506 — количество окиси хрома (Сг20 3), соответствующее 1 см3 точно 0,02 н. раствора серно
ватистокислого натрия, г:
/и, — постоянно сухая масса пробы, г;
40 — объем раствора, взятый для анализа, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01
%
и округленное до 0.1
%.
3.3.Определение массовой доли окиси алюминия с применением 8-оксихннолнна
3.3.1. Отбор проб — по п. 3.1.1.
3.3.2. Применяемые аппаратура, реактивы, растворы — по п. 3.1.2.
3.3.3. Проведение испытания
В коническую колбу наливают 40 см3 раствора, приготовленного по п. 3.1.3. упаривают его до
20 см3, нейтрализуют 4 н. раствором едкого натра (по конго красному), добавляют избыток едкого
натра 4 см3 и нагревают до кипения. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают
горячей дистиллированной водой до исчезновения щелочной реакции по фенолфталеину. Фильтрат
вместе с промывными водами выпаривают до 100 см3, охлаждают и подкисляют соляной кислотой
69