С. 5 ГОСТ 25617-83
1
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Бумага фильтровальная, окрашенная конго красным, по нормативно-технической документации.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1.830—1,835 г/см3, х. ч., 10 %-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., 4 и. раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. растворы 1:3 и 1:1, х. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч. д. а.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 10 %-ный раствор.
Натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223—75, 0,02 и 0,1 н. растворы, ч. д. а.
8-оксихинолин, ч. д. а., 3 %-ный раствор; готовят следующим образом: 3 г 8-окси.хинолина
растворяют при нагревании в 30 см3 ледяной уксусной кислоты, разбавляют теплой водой до объема
100 см3 и затем прибавляют аммиак по каплям до начала слабого помутнения, после чего раствор
снова осветляют прибавлением уксусной кислоты и отфильтровывают.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч.
Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817, х. ч.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч. д. а.
Калий бромистый (бромид калия) по ГОСТ 4160, ч. д. а., 0.1 н. раствор.
Катий бромноватокислый (бромат калия) по ГОСТ 4457, ч. д. а., 0,1 н. раствор.
Для приготовления бромнд-бромата берут 2,783 г бромноватокислого калия и 11,9 г бромистого
катия, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1000 см3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1 %-ный раствор.
Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360, I %-ный спиртовой раствор.
Крахмат растворимый по ГОСТ 10163, 0,5 %-ный раствор.
Аммоний роданистый по нормативно-технической документации, ч. д. а.
Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546. ч. д. а.
Спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.1.3. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
Отобранную пробу сжигают в тигле или фарфоровой чашке до полного озоления в муфельной
печи. Золу осторожно переносят в коническую колбу или стакан вместимостью 100 см3 и обраба
тывают раствором перекиси водорода в количестве 11—14 см3. Золу, смоченную перекисью водоро да,
начинают осторожно обрабатывать 9—12 см3 серной кислоты (плотностью 1,830—1,835 г/см3) до
появления экзотермической реакции. После прекращения бурной реакции добавляют остаток
серной кислоты и растворяют золу при нагревании на электрической плиткедо тех пор. пока раствор не
станет прозрачным. Далее раствор охлаждают до (20 ± 2) *С и переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, тщательно ополаскивая стакан дистиллированной водой.
В полученном растворе находятся соли меди, трехвалентного хрома, алюминия и железа (железо
как примесь, присутствующая в химических материалах, тканях и изделиях).
Подготовленный раствор используют для определения количественного содержания меди,
окиси хрома и окиси алюминия в тканях и изделиях с комбинированной отделкой.
3.1.4. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
В коническую колбу наливают 40 см3 приготовленного по п. 3.1.3 раствора, нейтрализуют его
4 н. раствором едкого натра до щелочной реакции (по конго красному) и добааляют избыток
гидроокиси натрия 2,5 см3, затем прибавляют 5 см3 раствора перекиси водорода и кипятят на
электрической плитке в течение 30 мин. Испарившийся раствор во время кипячения доливают
горячей (80 *С) дистиллированной юдой до первоначального облома. Образовавшиеся осадки
гидроокиси меди и железа переносят на фильтр и промывают горячей (80 *С) дистиллированной
водой.
Фильтрат и промывные воды идут на определение количественного содержания окиси хрома.
Осадок на фильтре растворяют горячим (60 ± 2) ’С раствором соляной кислоты (1:3).
Фильтр после растворения в нем окисей железа и меди промывают дистиллированной водой
до исчезновения реакции на хлор (проба с раствором азотнокислого серебра). Отфильтрованный
раствор вместе с промывными водами выпаривают до 100—150 см3, а затем при кипячении
нейтрализуют аммиаком, в результате чего появляется ярко-голубая окраска медноаммиачного
комплекса. Раствор отфильтровывают, а остаток гидроокиси железа промывают горячей (80 "С)
дистиллированной водой. Полученный раствор с промывными водами выпаривают до объема
100 см3, охлаждают, подкисляют несколькими каплями концентрированной серной кислоты до