С. 13 ГОСТ 25617-83
где T’jj, — объем точно 0.02М раствора трилоиа Ь, взятий для титрования, см1;
Vb
— объем 0,02 н. стандартного раствора сульфата алюминия, израсходованный на титрова
ние испытуемого раствора, см3;
V-
— объем 0,02 н. стандартного раствора сульфата алюминия, израсходованный на титрова
ние раствора контрольного анализа, см3;
0,001019 — количество окиси алюминия, соответствующее I см3 0.02М раствора трилона Б, г,
/л9 — постоянно сухая масса пробы, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
определений, вычисленное с погрешностью не более 0.01
%
и округленное до 0.1
%.
6. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕДИ В ВЕРЕВОЧНЫХ
И ДРУГИХ ИЗДЕЛИЯХ С БИОСТОЙКОЙ ОТДЕЛКОЙ
6.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по п. 1.1, берут две элементарные пробы массой по 10 г каждая для
определения меди в веревке и две пробы массой по 5 г для определения меди в шнурах, шпагате,
нитках и других изделиях.
Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны и взвешены с погрешиостью не более
0.0002 г.
6.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Применяемая аппаратура — по п. 3.1.2.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 0,02 н раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,5 %-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч. д. а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3. х. ч.
Аммонии роданистый по нормативно-технической документации.
Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546. ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.3. Проведение испытания
Отобранную пробу сжигают в тигле до полного озоления. Золу осторожно переносят в стакан
или коническую колбу и растворяют горячим раствором соляной кислоты, раствор доводят до
кипения и кипятят 5 мин. К горячему раствору прибавляют 100 см3дистиллированной воды, сном
нагревают и нейтрализуют аммиаком до полученной ярко-голубой окраски медноаммиачпого
комплекса.
Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой.
Полученный раствор вместе с промывными водами выпаривают, подкисляют несколькими каплями
крепкой серной кислоты до слабокислой реакции, прибавляют 3 г сухого йодистого калия, ставят в
темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают раствором 0,02 н серноватистокис
лого натрия, прибаатяя к концу титрования в качестве индикатора крахмал.
Допускается определять содержание меди ускоренным методом.
К раствору медноаммиачпого комплекса прибавляют 2 г фтористого кислого аммония. 5 г
йодистого калия (сухого), ставят в темное место и через 5 мин выделившийся Йод оттитровывают
0,02 н. раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала и 1
г роданистого аммония. Титруют до исчезновения синей окраски.
6.4. Обработка результатов
Массовую долю меди
(Х7)
в процентах вычисляют по формуле
_
Л
„
7
—^
0.00127- 100
.
т,о
где
У&
— объем точно 0,2 н. раствора серноватистокислого натрия, см3;
0,00127 — количество меди, соответствующее 1 см3 точно 0.02 н. раствора серноватистокислого
натрия, г;
/И|0 — постоянно сухая масса пробы, г.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
определений, вычисленное с погрешностью не более 0.01
%
и округленное до 0,1
%.
76