С. 29 ГОСТ 25617-83
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч. д. а.. 0.1 моль/дм3 раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., 0,1 моль/дм3 раствор.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х. ч.
Формалин технический по ГОСТ 1625.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Смачиватель типа сульфосида 31 но нормативно-технической документации, раствор концент
рацией около 100 г/дм3.
Тимолфталеин, 0,25-ный раствор, готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий сернистокислый (сульфат натрия) по ГОСТ 195, ч. д. а. или натрий сернистокислый
7-водный по нормативно-технической документации, ч. д. а., раствор готовят непосредственно
перед проведением анализа из расчета 126 г безводного сульфита натрия для 252 г кристаллического,
взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1дм3
с последующим тщательным перемешиванием.
Лцетилацетоновая смесь: 150 г уксуснокислого аммония растворяют в 800 см3 дистиллирован
ной воды, добавляют 3 см3уксусной кислоты и 2 см3ацетилацетона и разбавляют дистиллированной
водой до объема 1000 см3 и выдерживают 24 ч в темном месте. Смесь пригодна для испытания в
течение одного месяца при условии хранения ее в темном месте.
17.3. Построение калибровочного графика
Готовят раствор с концентрацией формальдегида 2 г/дм3, для чего 5 см3 раствора формалина
разбааляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1 дм3 (раствор 1). Точную
концентрацию этого раствора устанавливают сульфитным методом, для чего в коническую колбу
вместимостью 100 см3 помешают 25 см3 испытуемого раствора, добааляют 2 капли тимолфталеина
и нейтрализуют 0,1 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия до бледно-голубой окраски.
В другую колбу помещают 15 см3 раствора сульфита натрия, добааляют 2 капли тимолфталеина
и нейтрализуют 0.1 моль/дм3 раствором соляной кислоты до исчезновения голубой окраски или
0,1 моль/дм3 раствором гидроокиси натрия до бледно-голубой окраски.
Нейтральный раствор сульфита натрия переливают в колбу с испытуемым раствором, переме
шивают в течение 2 мин и титруют 0,1 моль/дм3 раствором соляной кислоты до исчезновения
голубой окраски.
Количество формальдегида в растворе I (С,), выраженное в г/дм3, вычисляют по формуле
У3
-0,003003 1000
Ч
--------------
Я-----------,
гдеК3 — объем точно 0.1 моль/дм3 соляной кислоты, пошедшей на титрование, см3;
0,003003 — количество формальдегида, соответствующего 1 см3 точно 0.1 моль/дм3 раствора соля
ной кислоты;
25 — объем раствора формальдегида, взятый для анализа, см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, абсолютное значение расхождения между которыми не должно превышать 0,02 г/дм3.
После уточнения концентрации раствора 1 готовят раствор 2. Для этого 10 см3 раствора 1 пи
петкой вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки дистиллированной водой.
Для построения калибровочного графика от раствора 2 отбирают 1, 2, 5, 7 и К) см3 и переносят в
конические колбы вместимостью 50 см3. В каждую колбу добааляют 10 см3ацетилацетоновой смеси
и необходимое количество дистиллированной воды до объема, равного 20 см3. Колбы помешают на
водяную баню и выдерживают 30 мин при температуре (40 ± 2) ’С, охлажлают в течение 30 мин при
температуре 18—25 “С. Содержимое колб переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, луда же
дистиллированной водой смывают капли раствора со стенок колб и доводят до метки.
Параллельно проводят «холостой опыт», где вместо раствора формальдегида отбирают 10 см3
дистиллированной воды, который используют в качестве раствора сравнения при измерении
оптической плотности.
Если концентрация формальдегида в растворе 1 составляла 2.0 г/дм3, то количество формаль
дегида в приготоаленных стандартных растворах соответственно 0,20; 0.40; 1,0; 1,4: 2.0 мг/дм3.
Измеряют оптическую плотность полученных растворов на фотоэлектроколориметре при
синем светофильтре или спектрофотометре при длине волны 412 нм. По полученным данным строят
график, откладывая на горизонтальной оси расчетные значения концентрации формальдегида в
мг/дм3, а на вертикальной оси — полученные данные оптической плотности растворов.
92