ГОСТ 25617-83 С. 10
Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
Отобранную пробу массой 2 г помешают в стакан или колбу вместимостью 100—150 см3,
прибавляют 15 см3 концентрированной азотной кислоты и 8 см3 концентрированной серной кис
лоты для мокрого сжигания пробы (сжигание производят под тягой).
Сначала реакцию ведут при температуре (20 ± 2) ’С. затем колбу нагревают на плитке. Процесс
мокрого сжигания сопровождается выделением бурых паров окиси азота. Сжигание продолжают до
получения нетемнеющего светло-желтого раствора, прекращения выделения бурых паров и появле
ния белого дыма. Полученный нетемнеющий раствор охлаждают, разбавляют водой до 50 см3 и
отфильтровывают от примесей через бумажный фильтр; фильтр промывают дистиллированной
водой. К фильтрату вместе с промывными водами (общий объем около 100 см3) прибавляют 15 см3
10 %-ного раствора двузамешенного фосфорнокислого аммония, 2 см3 концентрированной серной
кислоты и нагревают 2 ч на водяной бане при температуре 40—50 ‘С.
Полученный осадок фосфата циркония отфильтровывают и промывают на беззольном фильтре
5 %-ным раствором азотнокислого аммония в количестве не менее 250 см3. Промытый осадок
подсушивают на воронке с фильтром в сушильном шкафу при температуре (80 ± 2) "С, затем фильтр
сосадком помешают в доведенный до постоянно сухой массы тигель, обжигают 10—15 мин на плитке
и прокаливают в муфеле при температуре 800 ’С до постоянно сухой массы.
3.5.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю двуокиси циркония ZrO, на ткани
(Х4)
в процентах вычисляют по формуле
~
Хл
_
тл-
0.4647 •100
t
ms
где m4 — масса фосфата циркония, г;
ms
— постоянно сухая масса пробы, г;
0.4647 — коэффициент пересчета с фосфата циркония на двуокись циркония (ZЮ3).
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01
%
и округленное до 0.1
%.
4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СОЕДИНЕНИЙ
В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ С БИОСТОЙКОЙ ОТДЕЛКОЙ
4.1. Определение массовой доли меди
4.1.1. Отбор проб — по п. 3.1.1.
4.1.2. Применяемые аппаратура, реактивы и растворы — по п. 3.1.2.
4.1.3. Подготовка к испытанию — по п. 3.1.3.
4.1.4. Проведение испытания — по п. 3.1.4.
4.1.5. Обработка результатов — по п. 3.1.5.
4.2.Определение массовой доли мели методом электролиза
4.2.1. М е т о д о т б о р а про б
От проб, отобранных по п. 1.1,берут две элементарные пробы массой 2—2.5 г каждая. Проба
должна быть предварительно мелко нарезана и взвешена с погрешностью не более 0,0002 г.
4.2.2. А п п а р а т у ра и р е а к т и в ы
Стаканы химические вместимостью 150 см3 по ГОСТ 25336.
Цилиндры вместимостью 10 и 100 см3 по ГОСТ 1770.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру сушки (100 ± 4) *С.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания
200 г по ГОСТ 24104.
Установка для электролиза, состоящая из сетчатого (платинового) катода, анода, деревянной
подставки и аккумулятора.
Кислота серная по ГОСТ 4204. плотностью 1.830—1,835 г/см3, х. ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., плотностью 1,4 г/см3.
(Измененная редакция.
H
i
m
.
N
s
1).
73