С. 19 ГОСТ 25617-83
8.2.3. П р о в е д е н и е и с п ы т а н и я
Отобранную пробу кипятят в 150 см3 дистиллированной воды в течение 30 мин, после чего
раствор фильтруют черезфарфоровую воронку, промывают нафильтре горячей водой и общий объем
фильтрата доводят выпариванием приблизительно до 25 см3. Затем фильтрат подкисляют 2—3
каплями соляной кислоты и осаждают на кипу 10 см3 горячего раствора хлористого бария. Осадок
оставляют в покое на 12—15 ч, затем фильтруют через плотный фильтр, промывают холодной
дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлор (проба с азотнокислым серебром)
и прокаливают в муфельной печи до постоянно сухой массы.
8.2.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю сернокислых солей (Л’ц) в пересчете на ион SOs в процентах вычисляют по
формуле
_
ты -
0,343- 100
”•
где /лы — масса прокаленного сернокислого бария, г;
0,343 — коэффициент для пересчета сернокислого бария на ион Б03;
ш15 — постоянно сухая масса пробы.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
определений, вычисленное с погрешностью не более 0.01
%
и округленное до 0.1
%.
9. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЕЩЕСТВ,
ЭКСТРАГИРУЕМЫХ БЕНЗОЛОМ ИЛИ ЭТИЛОВЫМ ЭФИРОМ,
В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ С ОТДЕЛКОЙ И БЕЗ ОТДЕЛКИ
9.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по п. 1.1, берут по две элементарные пробы массой по 5 г каждая. Пробы
должны быть предварительно мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.
9.2. Аппаратура, реактивы, раегворы
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Аппарат Сокслета, состоящий из:
холодильника шарикового типа ХШ-КШ по ГОСТ 25336,
насадки дтя экстрагирования типа НЭ по ГОСТ 25336.
колбы плоскодонной типа 11КШ по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (105 ± 4) *С.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания
200 г по ГОСТ 24104.
Баня водяная по нормативно-технической документации.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Бензол по Г ОСТ 5955.
Эфир этиловый по ГОСТ 8981.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
9.3. Проведение испытания
Отобранную пробу завертывают в фильтровальную бумагу и закладывают в аппарат Сокслета
таким образом, чтобы верхний край пробы был несколько ниже верхнего конца сифона. Затем
наливают бензол или этиловый эфир так. чтобы его хватило для переливания при экстрагировании
(примерно в 1.5—1,7 раза более объема экстрактора). Экстрагирование бензолом проводят на
песчаной бане, а этиловым эфиром — на водяной бане в течение времени, обеспечивающим 8—
10 циклов. По окончании экстрагирования бензол или этиловый эфир отгоняют из колбы и
оставшийся экстракт переносят во взвешенные бюксы, тщательно ополаскивая колбы растворите
лем. выпаривают экстракт на песчаной бане досуха и высушивают в сушильном шкафу при
температуре (93 ± 4) ’С до постоянно сухой массы.
При наличии аппаратов Сокслета небольшого объема можно избежать переноса экстракта в
бюксы и после отгонки растворителя сушить экстракт и доводить его до постоянно сухой массы в
этих же колбах, предварительно взвешенных с погрешностью не более 0.0002 г. Для исключения
влияния вешеств, экстрагируемых из фильтровальной бумаги, проводится контрольный опыт.
82