С. 7 ГОСТ 25617-83
(1:1) до слабокислой реакции по конго красному, добавляют 2 г винной кислоты и I г хлористого
аммония.
Раствор, нагретый до (45 ± 2) "С, нейтрализуют 20—25 %-ным раствором аммиака (по конго
красному), нагревают до 70 *С и при перемешивании приливают 3—5 см3 3 %-ного раствора
8-оксихинолина в уксусной кислоте. Если осадок не образуется, прибавляют аммиак до появления
осадка и сверх того несколько капель аммиака, продолжая нагревать (не доводя до кипения) еше 5
мин. Полученный осадок 8-оксихинолината алюминия охлаждают 45 мин, отфильтровывают и
промывают сначала 30 см3 горячей воды, а затем холодной дистиллированной водой. Вторая
промывная вода не должна окрашиваться свободной солыо 8-оксихинолина в желтый цвет. Если
окрашивание произошло, то осадок промывают холодной дистиллированной водой до исчезновения
кислоты 1:3. а фильтр промывают горячей водой до объема 100 см3. Раствор охлаждают, вливают 20—
25 см3 0,1 н. раствора бромид-бромата, дают постоять 2 мин, прибавляют 10 см3 10 %-ного раствора
йодистого калия и оттитровывают 0.1 н. раствором серноватистокислого натрия (титр 0.1 и. раствора
бромид-бромата устанавливают по 0.1 и. раствору сериоватистокислого натрия). После добавления
к анализируемому раствору йодистого калия выпадает шоколадно-коричневый осадок, который
быстро исчезает при титровании (если добавка 25 см3 раствора бромид-бромата окажется
недостаточной, на что указывает отсутствие осадка шоколадно-коричневого цвета после добавления
йодистого калия, то дополнительно в эту пробу приливать раствор бромид-бромата нельзя, так как
после прибавления йодистого калия прекращается реакция выделения свободного 8-оксихинолина. В
этом случае в параллельную пробу необходимо добавить 30—35 см3 раствора бромид-бромата и
проводить испытание).
В конце титрования, когда буро-красный цвет титруемой жидкости становится желтым,
приливают 1—2 см3 раствора крахмала и титрование производят до исчезновения синего окраши
вания.
Примечание. Полученный осадок 8-оксихинолината алюминии нсдопускается оставлять на воздухе,
его необходимо сразу же растворить в соляной кислоте.
3.3.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю окиси алюминия (
Х
2) в процентах вычисляют по формуле
_ (Г, - Г,)0.000425 •100- 100
гдеН3 — объем точно 0,1 и. раствора бромид-бромата, см3;
V2
— объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, см3;
0.000425 — количество окиси алюминия (А1,03). соответствующее 1 см3 точно 0.1 н. раствора
серноватистокислого натрия, г;
т2
— постоянно сухая масса пробы, г;
40 — объем раствора, взятый для анализа, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01
%
и округленное до 0,1
%.
3.4. Определение массовой доли окиси алюминия с применением трилона Б
3.4.1. Отбор проб — по п. 3.1.1.
3.4.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы , р а с т в о р ы
Колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Стаканы химические стеклянные вместимостью 350—500 см3 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Воронки стеклянные химические диаметром 70 мм по ГОСТ 25336.
Пипетки Мора на 10, 15, 25 см3 по нормативно-технической документации.
Бюретки на 50 см3 по нормативно-технической документации.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания
200 г по ГОСТ 24104.
Бумага фильтровальная, окрашенная конго красным, по нормативно-технической документации.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709,
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929, ч. д. а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., 4 н. раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1.830—1,835 г/см3, х. ч.
70