9
Исходный раствор после отделения кальция (см. п. 4.2.3) помещают в стакан, упаривают до объема 100-200 см3, добавляют 2-3 см3 раствора соляной кислоты и 15 см3 раствора фосфорнокислого аммония. Раствор нагревают до температуры 70-80°С и при перемешивании добавляют аммиак, разбавленный 1:2,5, до выпадения осадка, затем добавляют избыток раствора аммиака (20 см3 на 100 см3 раствора). Раствор перемешивают и выдерживают в течение 12-14 ч. Осадок отфильтровывают, промывают 3-4 раза аммиаком, разбавленным 1:10, растворяют в горячей соляной кислоте, фильтр промывают горячей дистиллированной водой, собирая раствор и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение, добавляют 15 см3 раствора фосфорнокислого аммония и раствор аммиака, как указано выше. Раствор перемешивают и выдерживают в течение 3-4 ч. Осадок отфильтровывают, промывают аммиаком, разбавленным 1:10, до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра). Осадок с фильтром помещают в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре 900-1000°С в течение 20-30 мин.
Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего воздуха и взвешивают. Последовательные операции прокаливания, охлаждения и взвешивания повторяют до достижения постоянной массы тигля с осадком.
5.2.4. Обработка результатов
5.2.4.1. Массовую долю магния Х в процентах вычисляют по формуле:
,
где m1 - масса тигля с осадком, г;
m 2 - масса тигля без осадка, г;
0,2184 - коэффициент для пересчета массы пирофосфорнокислого магния на массу магния;
m - масса накипи, взятая для анализа, г.
5.2.4.2. При массе пробы 100 мг в аликвотной части раствора допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 6.
Таблица 6
Массовая доля магния, % | Допускаемое расхождение, % | Массовая доля магния, % | Допускаемое расхождение, % |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | в абсолютных единицах | в относительных единицах |
0,1 | 0,08 | 75 | 1,0 | 0,09 | 9 |
0,2 | 0,08 | 38 | 1,5 | 0,10 | 7 |
0,3 | 0,08 | 27 | 2,0 | 0,12 | 6 |
0,5 | 0,08 | 16 | 3,0 | 0,12 | 4 |
0,7 | 0,08 | 12 | 5,0 и более | - | 3 |
6. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ
6.1. Сущность метода
Ионы двух- и трехвалетного железа образуют с сульфосалицилатионами комплексное соединение, раствор которого в щелочной среде окрашен в желтый цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.
Метод применяют при определении массовой доли железа от 0,010 % и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,004 %.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 16.
6.3. Проведение анализа
Объем исходного раствора из мерной колбы после отделения кремниевой кислоты (см. п. 3.3