5
еще раз, после чего добавляют 10 см3 соляной кислоты и 50 см3 горячей дистиллированной воды. Раствор нагревают до температуры 70-80°С, выпавший осадок кремниевой кислоты отфильтровывают, промывают разбавленным раствором соляной кислоты, а затем горячей дистиллированной водой до исчезновения кислой реакции фильтрата (проба с метиловым оранжевым). Фильтрат вместе с промывными водами собирают в мерную колбу, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Фильтр с осадком помещают в тигель и выдерживают в муфельной печи при температуре 900-1000°С в течение 1,5-2,0 ч, после чего охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего воздуха и взвешивают. Последовательные операции прокаливания, охлаждения и взвешивания повторяют до достижения постоянной массы тигля с осадком. В тигель добавляют 3-4 капли дистиллированной воды, 3-4 капли серной кислоты, 5-6 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Тигель с остатком прокаливают в муфельной печи при температуре 900-1000°С в течение 10 мин, охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего воздуха и взвешивают. Последовательно операции прокаливания, охлаждения и взвешивания повторяют до достижения постоянной массы тигля с остатком.
Раствор в мерной колбе является исходным для определения кальция, магния, железа, алюминия, меди, сульфатов и фосфора.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю двуокиси кремния Х в процентах вычисляют по формуле:
,
где m1 - масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной кислотой, г;
m2 - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
m - масса накипи, взятая для анализа, г.
3.4.2. При массе пробы 500 мг допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля двуокиси кремения, % | Допускаемое расхождение, % | Массовая доля двуокиси кремения, % | Допускаемое расхождение, % |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | в абсолютных единицах | в относительных единицах |
0,1 | 0,7 | 73 | 0,5 | 0,07 | 14 |
0,2 | 0,7 | 37 | 0,6 | 0,07 | 12 |
0,3 | 0,7 | 23 | 0,7 | 0,07 | 10 |
0,4 | 0,7 | 18 |
|
|
|
4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ
4.1. Комплексонометрический метод
4.1.1. Сущность метода
Кальций титруют в щелочной среде (рН 12) раствором трилона Б с индикатором-мурексидом. Влияние железа, алюминия, меди, карбонатов и гидрокарбонатов устраняют, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд. 10. В присутствии фосфора применяют перманганатометрический метод по п. 4.2.
Метод применяют при определении массовой доли кальция от 0,50 % и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,25 %.
4.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 11.
4.1.3. Проведение анализа
Объем исходного раствора из мерной колбы после отделения кремниевой кислоты (см. п. 3.3), содержащий 2-20 мг кальция, помещают в коническую колбу, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до рН 7, добавляют 90-100 см3 дистиллированной воды и далее проводят