15
Метод применяют при определении массовой доли карбонатов от 1,00 % и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,45 %.
11.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
Плитка электрическая.
Установка для отгонки двуокиси углерода, состоящая из колбы-реактора, холодильника, капельной воронки, четырех склянок Дрекселя и аспиратора.
Бутыли вместимостью 3-5 дм3 с пробками.
Колбы мерные вместимостью 1000 см3.
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Бария гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента 
0,1 моль/дм3; готовят следующим образом: 23 г гидроокиси бария помещают в бутыль, растворяют в 2,5 дм3 дистиллированной воды, бутыль закрывают пробкой и дают раствору отстояться. При помощи сифона раствора переливают в другую бутыль, закрывают пробкой, через которую проходят две трубки: одна - длинная, соединяющая бутыль с бюреткой, другая - короткая, соединяющая бутыль со склянкой, содержащей раствор гидроокиси натрия для поглощения двуокиси углерода из воздуха.
Кислота щавелевая, стандарт-титр.
Кислота щавелевая, раствор с молярной концентрацией эквивалента 
0,1 моль/дм3; готовят из стандарт-титра.
Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм3.
Кислота соляная, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3; готовят следующим образом: 113 см3 соляной кислоты помещают в мерную колбу, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Фенолфталеин, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77*.
11.1.3. Определение поправочного коэффициента к раствору гидроокиси бария
В коническую колбу перемещают 10 см3 раствора гидроокиси бария, добавляют 90-100 см3 дистиллированной воды, 3-5 капель фенолфталеина и титруют раствором щавелевой кислоты до исчезновения розовой окраски.
Поправочный коэффициент К вычисляют по формуле:
,
где V - объем раствора щавелевой кислоты, израсходованный на титрование, см3.
11.1.4. Проведение анализа
Массу накипи, содержащую 5-15 мг двуокиси углерода, помещают в колбу-реактор. В склянки Дрекселя наливают по 25 см3 раствора гидроокиси бария. Колбу соединяют с холодильником, вставляют в него капельную воронку, через которую вводят 40 см3 раствора соляной кислоты в колбу-реактор. Кран у последней склянки должен быть открыт. Закрывают кран капельной воронки и содержимое колбы кипятят в течение 10-15 мин. После чего включают аспиратор, открыв кран капельной воронки, соединенной со склянками, наполненными раствором гидроокиси натрия. В течение 30 мин воздух равномерно пропускают через систему склянок со скоростью 1-2 пузырька в секунду. В последней склянке раствор гидроокиси бария должен оставаться прозрачным. Отключают первую склянку, обмывают внутреннюю поверхность трубки дистиллированной водой, добавляют 3-5 капель раствора фенолфталеина, закрывают склянку пробкой с отверстием, в которое пропускают конец бюретки с раствором щавелевой кислоты и оттитровывают не вступившую в реакцию гидроокись бария. Таким же образом титруют растворы в других