13
где m1 - масса тигля с осадком, г;
m2 - масса тигля без осадка, г;
0,4115 - коэффициент для пересчета массы сернокислого бария на массу сульфатов;
m - масса накипи, взятая для анализа, г.
9.4.2. При массе пробы 100 мг в аликвотной части раствора допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 10.
Таблица 10
Массовая доля сульфатов, % | Допускаемое расхождение, % | Массовая доля сульфатов, % | Допускаемое расхождение, % |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | в абсолютных единицах | в относительных единицах |
0,2 | 0,15 | 75 | 2,0 | 0,18 | 9 |
0,3 | 0,15 | 50 | 4,0 | 0,24 | 6 |
0,4 | 0,15 | 38 | 8,0 | 0,32 | 4 |
0,5 | 0,16 | 31 | 12,0 | 0,36 | 3 |
0,7 | 0,16 | 23 | 16,0 | 0,48 | 3 |
1,0 | 0,17 | 17 | 20,0 | 0,60 | 3 |
1,5 | 0,18 | 12 |
|
|
|
10. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ-ТИОМОЧЕВИНЫ
10.1. Сущность метода
С молибденовокислым аммонием фосфаты образуют гетерополикислоту, восстанавливаемую тиомочевиной в присутствии ионов меди до фосфорномолибденового комплекса, раствор которого окрашен в синий цвет. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.
Метод применяют при определении массовой доли фосфора от 0,02 % и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,01 %.
10.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Весы технические.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 см3.
Мензурка вместимостью 50 и 1000 см3.
Воронки лабораторные диаметром 50-100 мм.
Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76*.
Аммиак водный, разбавленный 1:1.
Квасцы железоаммонийные, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3; готовят следующим образом: 10 г железоаммонийных квасцов растворяют в 40 см3 горячей дистиллированной воды, добавляют 5 см3 соляной кислоты, фильтруют и доводят объем раствора до 100 см3.
Кислота соляная, раствор плотностью 1,105 г/см3; готовят следующим образом: 517,8 см3 соляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Медь сернокислая, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3.
Тиомочевина, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм3.
Аммоний молибденовокислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Смесь для восстановления; готовят следующим образом: к 700 см3 раствора тиомочевины добавляют 150 см3 раствора сернокислой меди. Смесь выдерживают в течение 24 ч и фильтруют.
Основной стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 1 мг фосфора; готовят по ГОСТ 4212-76*