10
п. 3.3), содержащий 10-100 мкг железа, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд. 16.
6.4. Построение градуировочного графика, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд. 16.
6.5. Обработка результатов
6.5.1. Массовую долю железа Х в процентах вычисляют по формуле:
,
где m1 - масса железа в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;
m - масса накипи, взятая для анализа, мкг.
6.5.2. При массе пробы 100 мг в аликвотной части раствора допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Массовая доля железа, % | Допускаемое расхождение, % | Массовая доля железа, % | Допускаемое расхождение, % |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | в абсолютных единицах | в относительных единицах |
0,004 | 0,003 | 75 | 0,050 | 0,007 | 14 |
0,010 | 0,003 | 30 | 0,070 | 0,008 | 11 |
0,020 | 0,004 | 20 | 0,100 и более | - | 11 |
0,030 | 0,005 | 17 |
|
|
|
7. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ АЛЮМИНОНА
7.1. Сущность метода
Алюминий образует с алюминоном в уксуснокислой среде при рН 4,5-4,6 комплексное соединение красного цвета. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре. Влияние железа устраняют добавлением аскорбиновой кислоты, влияние меди - добавлением тиомочевины.
Метод применяют при определении массовой доли алюминия от 0,015 % и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,006 %.
7.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Весы технические.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 см3.
Пипетки без делений вместимостью 20 см3.
Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76*.
Воронки стеклянные.
Мензурка вместимостью 500 см3.
Раствор буферный (рН 4,5-4,6); готовят следующим образом: 115 г уксуснокислого натрия растворяют в 600 см3 дистиллированной воды, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют 75 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают; рН раствора проверяют на рН-метре.
Алюминон, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3.
Основной стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 1 мг алюминия; готовят по ГОСТ 4212-76*.
Рабочий стандартный раствор; 1 см3 раствора содержит 10 мкг алюминия; готовят