12
дистиллированной воды, 5 см3 раствора лимоннокислого аммония, 10 см3 раствора трилона Б, 10 см3 раствора аммиака, 10 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 10 см3 хлороформа. Содержимое воронки встряхивают в течение 2 мин. После отстаивания слой хлороформа сливают через фильтр в мерную колбу вместимостью 25 см3. Экстракцию проводят два раза. Объем экстрактов доводят хлороформом до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны λ = 430 нм) в кювете с крышкой, толщина поглощающего свет слоя - 20 мм. В качестве раствора сравнения используют хлороформ. Массу меди в пробе находят по градуировочному графику.
8.4. Построение градуировочного графика
В делительные воронки помещают 1, 2, 3, 4, 7, 10, 15, 20 см3 рабочего стандартного раствора, что должно соответствовать 5, 10, 15, 20, 35, 50, 75, 100 мкг меди и далее проводят анализ, как указано в п. 8.3. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы меди строят градуировочный график.
8.5. Обработка результатов
8.5.1. Массовую долю меди Х в процентах вычисляют по формуле:
где m1 - масса меди в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;
m - масса накипи, взятая для анализа, мкг.
8.5.2. При массе пробы 100 мг в аликвотной части раствора допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 9.
Таблица 9
Массовая доля меди, % | Допускаемое расхождение, % | Массовая доля меди, % | Допускаемое расхождение, % |
в абсолютных единицах | в относительных единицах | в абсолютных единицах | в относительных единицах |
0,02 | 0,015 | 75 | 0,20 | 0,030 | 15 |
0,04 | 0,017 | 42 | 0,30 | 0,040 | 13 |
0,05 | 0,018 | 36 | 0,50 | 0,055 | 11 |
0,07 | 0,020 | 28 | 0,70 и более | - | 10 |
0,10 | 0,025 | 25 |
|
|
|
9. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТОВ
9.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85.
Метод применяют при определении массовой доли сульфатов от 0,4 % и более. Нижний предел обнаружения составляет 0,2 %.
9.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 13.
9.3. Проведение анализа
Объем исходного раствора из мерной колбы после отделения кремниевой кислоты (см. п. 3.3), содержащий 5-250 мг сульфатов, помещают в стакан. Далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд. 13.
9.4. Обработка результатов
9.4.1. Массовую долю сульфатов X в процентах вычисляют по формуле:
,